Газовый хроматограф с программированием температуры

,80134 1 И 30/30 СЕ 13,", ИЬЛН 11 ТЕ 1(,ЗОБРЕТЕН ИСА тавляется воз ь азные темп С ПРОГРАМ 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(46) 07,10.87. Бюл. М 37 (71) Куйбышевский государственный университет(57) Изобретение относится к области газохроматографического анализа, а именно к устройствам хроматографического разделения с программированием температуры. Целью изобретения является улучшение условий разделения сложных смесей. Внутренняя полость термостата хроматографа разделена теплоизоляционной перегородкой, в результате чего по обе стороны от перегородки предс можность поддерживат р ературы, В центре перегородки установленспиралеобразный трубчатый холодиль -ник, по которому по заданной программе циркулирует хладагент. Перегородка соединена червячной передачей спрограммируемым приводом, обеспечивающим перемещение перегородки внутри термостата и изменение температуры в процессе анализа по длине колонки при определенных температурах.Привод управляет также подачей хладагента, открывая или закрывая на за данное время кран. Хроматографичес"кая колонка проходит внутри спиралеобразного холодильника и соединена сдозатором и детектором, 1 ил., 1табл.1343349 900 х 5 х 3 45 50 О, 16 х 0,2 55 Изобретение относится к газовой и жидкостной хроматографии и может быть использовано для определения состава сложных многокомпонентных смесей с программированием температуры разделения.Целью изобретения является улучшение качественного разделения и анализа сложных смесей.На чертеже приведено предлагаемое устройство,Газовый хроматограф содержит термостат 1, крыльчатки 2 и 3, электромоторы 4 и 5, нагреватели 6 и 7 с датчиками температуры, направляющие экраны 8 и 9, разделяемые программные регуляторы 10 и 11, теплоиэоляционную перегородку 12, спиралеобразный трубчатый холодильник 13, червячную передачу 14, программируемый привод 15, кран 16, хроматографическую колонку 17, дозатор 18, детектор 19. Газовый хроматограф работает следующим образом,В термостате 1 с двух противоположных сторон установлены системы принуди - тельной циркуляции воздушного теплоносителя, состоящие из крыпьчаток 2 и 3 с электромоторами 4 и 5, нагревателей 6 и 7 с датчиками температуры и направляющих экранов 8 и 9. Разделяемые программные терморегуляторы 1 О и 11 обеспечивают в зонах термостата различные температурные режимы (изометрический, линейный или ступенчатый с разными скоростями нагрева). Внутренняя полость термостата 1 разделена теплоизоляционной перегородкой 12, в результате чего по обе стороны от перегородки представляется воэможность поддерживать разные температуры Т, и Т. В центре перегородки установлен спиралеобразный трубчатый холодильник 13, по которому в случае необходимости по заданной программе может циркулировать хладагент (вода или жидкий азот). Перегородка соединена червячной передачей 14, с программируемым приводом 15, обеспечивающим перемещение перегородки внутри термостата и изменение температуры в процессе анализа (повышение или понижение) по длине колонки при определенных температурах Т 1 и Т, Привод 15 управляет также подачей хладагента, открывая или закрывая на заданное время кран 16, Хроматографическая колонка 17 проходит внутри спиралеобразного холодильника 13 и соединена сдоэатором 18 и детектором 19, которыйобеспечивает последующее детектирование разделяемых компонентов. Используя в хроматографе две колонки с различными сорбентами вместопереключающих кранов можно быстро охладить границы между секциями в тотмомент, когда часть компонентов перешла иэ первой секции во вторую, а остальные компоненты мешают им разделиться во второй секции. Поэтому бо",лее сильно сорбирующиеся в первой секции вещества задерживаются за счетлокального изменения сорбционныхсвойств сорбента, достигающегося путем охлаждения соответствующихучастков колонки. Затем охлаждениеснимается и эти вещества также проходят во вторую секцию, Подобным образом можно осуществлять концентрирование некоторых соединений или группывеществ,П р и м е р. Используют два соединенных вместе термостата от хроматографа ЛХИМД, у которых удалены двери и добавлена теплоизоляционная обечайка для доведения общей длины полости термостата до 1100 мм. Внутри термостата устанавливают плоскую теплоизоляционную перегородку с червячным приводом и спиралеобразным холодильником. Параметры устройства следующие: 4 п Хроматографическая составная стеклянная колонка, ммПервая секция колонки длиной 400 ммзаполнена сорбентомс неподвижной фазойполиэтиленгликольадипинат фракции, мм 0,16 х 0,2 Вторая секция колонки 500 мм заполненасилохромом С фракции, ммШирина теплоизоляционной перегородки,мм 80 Спиралеобразный трубчатый холодильниквнутренний диаметр спирали, мм 10343349 количество витковхолодильника хладагент - жидкий азот, расход, см /мин3 10 1 Температура, С Компоненты на аыходе Положение ВреХладагентжидкийаэот перегород"ки от нааиачала колон"ки, мм лиэа,мин 30 50 50 Отключен Н Н Н 100 Н Н Н 200 Н Н Н 300 Н Н Са- Са ЛинейнаяпрограмлаСкорость5 С/мин 400 Н 400 4,2 Иэолетрический Включен нагрея до100 оС Н Н Гексан То же То же Н Н Гептан Н Н аром,С 4 Са Н Н Н Октан Н Охл аждение до 50 С 300 Отключен Охлаждение до50 С Н То же То же Бенэол Н Н Линейнаяпрограмма 200 1 О 100 Толуол Н НСкорость 20 С/мин Н ФН Этилбенэол Охлаждениедо 50 С 12 50 трубка из нержавеющей стали, мм 4 х 3 Детектор пламенно-иониэационный,газ-носитель гелий. Модельная смесь для разделения составлена иэ насыщенных и ароматических углеводородов С -СВ, объем дозы Ол 5 мкл. Программа анализа представлена в таблице. Формула и э обретенияГазовый хроматограф с программированием температуры, содержащий колонкул размещенную в двухкамерном термостате с перегородкой, в которой свободно установлена колонка, охладитель,.дозатор и детектор, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью улучше ния условий разделения сложных смесей, перегородка выполнена подвижной,соединена червячной передачей с программируемым приводом, а охладительвыполнен в виде спиралеобразного хо лодильника, в котором свободно установлена колонка и который размещен вподвижной перегородке.1 секция П секция341349 Составитель В. ТолстыхТехред М.Дидык Корректор Л.Патай Редактор Н.Ггорова Заказ 4818/46 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производсгвснно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4