Установка для дифрактометрического исследования реальной структуры кристаллов с использованием синхротронного излучения

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ьство СССР23/20, 1979. ТРИЧЕСТРУКТУРЫ ИНХРОрентге- ппарату аллов.точносисследох на обованийтикальнебольГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт кристаллографии им. А.В.Шубникова и Специальное конструкторское бюро рентгеновского и кристаллооптического приборостроения с экспериментальным производст- вом Института кристаллографии ,им. А.В.Цубникова(56) Нагг М., КодгЦиез А.К,В., Наппо. пс - аггее 81 п 81 е - сгузСа 1 шопосЬго" шаГогв Еог пецсгоп апд Х-гаув. Лоцгп. Арр 1. Сгузг. 1978. 11 р. 248-25 Э.Реггойй 1.Е. еТ а 1.0 ечдсе аког Х-гау р 1 апе гороргарЬу Ьу зупсЬгоггопе гас 1 аг 1 оп. РЬ 1. Мая. 980, 42 А, р. 319-338.Авторское свидетел1(р 817553, кл. С О В(54) УСТАНОВКА ДЛЯ ДИФРАКТОМЕКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ РЕАЛЬНОЙ СКРИСТАЛЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ(57) Изобретение относится кновской дифрактометрическойре для исследования монокрисЦель изобретения - повышениети и расширение возможностейвания при внешних воэдействиразец, В установке для исслемонокристаллов в условиях ве ной геометрии перемещений осуществлена монохроматизация, исключающая высшие порядки длин волн, и автоматиза" ция поддержания характеристик падающего на образец излучения, Блок 3монохроматизации, содержащий два прорезных кристалла-монохроматора 1 и 2, вращающихся синхронно в противофазе на горизонтальных осях, обеспечивает постоянство направления полученного пучка, что дает возможность снабдить ось вращения образца 7 стационарной опорой для использования тяжеловес" ных устройств внешнего воздействия.УничтожениЕ высших порядков длинволн и автоматизация оптимальной ийтен- а сивности излучения с учетом разогреЮ ва первого кристалла-монохроматора 1 обеспечивается системой регулирова- .ния с отрицательной обратной связью. С При этом используется критерий посто.- янства значения отношения интенсивностей потоков квантов на входе ивыходе блока 3 монохроматизации, где установлены два мониторных детектора 5 и 6. Исполнительным элементом системы регулирования служит электромагнит 11, соединенный через пружину со второй пластиной первого канального кристалла-монохроматора 1, в основании которого сделана дополнительная прорезь для обеспечения возможности отклонения его второй пластины оториентации первой пластины на3 шой дополнительный угол. 6 илму не пройдут. 1 О 15 20 ния 0-5 угл. с. 25 ЗО 40 4550 55 Иэобретеццс относится к рсцтгецовской аппаратуре для исследоняция монокристяллов.Цель изобретения - цовьппение точ. ности и расптирение воэможностей исследования при внешних воздействиях ня образец.1 а фиг. изображена установка для дифрактометрнческого исследования реальной структуры кристаллов; на фиг.2 - регулируемый прорезной кристалл-монохроматор вид спереди; на фиг.3 - то же, вид сбоку; на фиг,4 - график спектральной отражающей способности первой отражающей пластинь кремниевого мохроматора; на фиг.5 график второй отражающей пластины, отклоненной от первой на угол Ь 8; на Фиг.6 - график системы из двух отражающих пластин.Установка содержит кристалл-монохроматор 1 с осью О, и кристалл-монохромятор 2 с осью О , расположенные в блоке 3 монохроматиэации, снабженном заслонкой 4 и мониторными детекторами 5 и 6 на входе и ныходе блока монохроматиэации, исследуемый образец 7,.расположенный на оси О, закрепленный в опоре 8, детектор 9 с осью вращения 0, соосной оси образца 7, систему диафрагм 1 О, -04 для Формирования пучка и уменьшения фона, электромагнит 11 и электронную систему для ввода коррекции положения второй пластины кристалла-монохрома- тора 1, состоящую из делителя 12, йерваго усилителя 13, блока 14 сравнения и второго усилителя 15.Оба кристалла-монохроматора 1, 2 выполнены прорезными, изготовленными из монокристаллических блоков, однако в первом иэ них (фиг.2) имеются пружинный выступ 16 и дополнительная прорезь 17 для возможности настройки положения второй (отклоняемой) пластины 18.Такой кристалл-монохроматор служит для уничтожения н пучке высших гармоник, появляющихся одновременно прн дифракции, например, 220, 440, 660, , Эти гармоники обладают различными коэффициентами рефракции, поэтому, если две пластины кристалламонохроматора будут раэориентированы. на небольшой угол Ь 6 порядка 1- 3 угл. с, то вторая, регулируемая пластина 18 примет це весь отраженный первой пластиной 19 спектр(Фиг,4), я ляпать ту часть, которалперекрывается со спектром, сдвицутымна 1 6 (Фиг.5). В результате, отряжяющая способность двойного прорезногокристалла-монохромяторя при однократном отражении от каждой пластины будет иметь вид проиэнедения (фиг.6)и высшие гармоники через такую систеВ данной установке регулировкавторой пластины 18 первого кристалла"монохроматора 1 используется также вцелях уменьшения потерь интенсивности в результате разогрева первичным пучком места попадания. Функцию исполняющего элемента несет миниатюрный электромагнит 1, который перемещает конец второй пластины на расстояние 0-20 мкм, притягивая через пружинящую прокладку 20 приклеенный к монохроматору ферритовый диск 21. При этом отклонение Ь 8 имеет значеУстановка работает следующим образом.Полихроматический (первичный) йучок синхротронного излучения, пройдя входную диафрагму Ор и коснувшись краем входного мониторного детектора 5, попадает на первый канально-прорезанный кристалл 1. После двух (или четного числа) отражений в прорезиот кристаллографически одинаковых плоскостей пучок выходит на параллельное своему первоначальному положению направление, но со смещениемпо вертикали. Этот монохроматизиро-ванный пучок попадает на второй кристалл-монохроматор 2, установленныйв симметричное по отношению к крис"таллу 1 положение, и выходит на направление первичного пучка, минуя заслонку 4, перехватывающую первичный пучок после кристалла 1.Выходящий из блока 3 монохроматизации пучок касается выходного мониторного детектора 6 и, пройдя диафрагмы 10 и 101, попадает на исследуемый образец 7, Дифрагированный от образца 7 пучок исследуется перемещаемым в вертикальной плоскости детектором 9,Система регулировки состоит из двух детекторов 5 и 6, установленныхна входе и выходе блока 3 монохроматиэации, в качестве которых могут использоваться иоциэяционные камерынлн пропорциональные счетчики. Сиг"3 13нал интенсивности из детектора 5 через делитель 12 поступает на блок 14сравнения, где он сравнивается с сигналом от стоящего на выходе детектора 6. Сигнал от детектора 6 усиливается вторым усилителем 5, причемкоэффициент усиления подбирается таким, чтобы компенсировать в блоке 14сравнения сигнал от делителя 12 в условиях, когда закончена настройкапервого 1 и второго 2 кристаллов-.монохроматоров на максимумотражения ивведена коррекция положения второйпластины 8 кристалла-монохроматора1 для уничтожения высших гармоник.После этого включается отрицательнаяобратная связь,Любое отклонение от оптимальногорежима настройки приводит к нарушению постоянства отношения сигналоввходного и выходного мониторных детекторов 5 и 6. Возникающий при этомв блоке 14 сравнения сигнал черезпервый усилитель 13 поступает на входуправления электромагнитом 11, который вводит коррекцию в 4 6 .Калибровка длины волны при работес синхротронным излучением может бытьлегко выполнена путем использованиярадиоактивных источников излученияипи использованием известных значений К-краев поглощения эталонных образцов,Данная схема нечувствительна к интенсивности первичного пучка и ее изменениям во времени, поскольку используется критерий постоянства отношения интенсивностей.Сигнал от выходной ионизационнойкамеры может одновременно использоваться в качестве мониторного для.коррекции экспозиции эксперимента,поскольку интенсивность первичногопучка синхротронного излучения непостоянна во времени.Описанная установка для дифрактометрического исследования реальнойструктуры кристаллов решает проблемуиспользования тяжеловесных устройстввнешнего воздействия на образец в ус 34924 15 30 исследуемого кристалла установлен 35 40 5 10 20 25 45 50 ловидх вертикальной геометрии перемещений, обусловлинаемой повари:дпцейсинхротронного излучения. Таким образом осуществлена возможност наблюдения за изменениями реальной структурыкристаллов в процессе их роста, прних обработке илн при воздействии наних магнитных, электрических, температурных, силовых полей. Формула изобретения Установка для дифрактометрического исследования реальной структуры кристаллов с использованием синхротронного излучения, содержащая два прорезных кристалла-мопохроматора, установленных в поворотных держателях, поворотный дератель исследуемого кристалла, детектор, установленный с возможностью углового перемещения вокруг оси держателя исследуемого кристалла, и систему диафрагм,о т л и ч а ю щ а я с я тем, что,с целью повышения точности и расширения возможностей исследования прнвнешних воздействиях на образец, прорезные кристаллы-монохроматоры расположены в геометрии п, - и, держатель неподвижно, в установку введены дваконтрольных детектора, один из которых расположен перед прорезньвщ кристаллами-монохроматорами, а другой -за ними, цепь формирования сигналаотклонения отношения сигналов контрольных детекторов от заганной величины, к входам которой подключеныконтрольные детекторы, и электромагнит, к входу которого подключен выход цепи формирования сигнала отклонения отношения сигналов контрольных детекторов от заданной величины, причем якорь электромагнита посредствомпружинного элемента связан с однойпластиной первого по ходу пучка прорезного кристалла-монохроматора, основание которого выполнено с прорезью, проходящей вдоль промежутка,разделяющего пластины указанного про"резного кристалла-монохроматора.133492 Составитель КТехред М.Дидык нонов Корректор А.Зимокосов дактор Л.Народ Тирак 847НИИПИ Государственного комитепо делам изобретений и открыт13035, Москва, Ж, Раушская Заказ 338 одписноа СССР аб., д. 4/ ая, 4 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Уагород, ул. П