Способ определения -нитробензойной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК И 30/90 НИ ЕЛЬСТВУ ВИ АВТОРСК И. В. КраА. Мохов ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ИСАНИЕ ИЗО Г 2 1) 3909 54 3/31-04(56) Липина Т. Г. Хроматографическоразделение микрограммовых количествбутилового и изооктилового спиртов. -Заводская лаборатория, 1960, т. 56,У 1, с. 55,Хроматография на бумаге/Под редакцией Хайса И. М. и др. М.: Иностранная литература, 1962, с. 398.Авторское свидетельство СССРУ 1081530, кл. О 0 1 И 31/08, 983.Авторское свидетельство СССРпо заявке У 3824769,кл О 01 И 30/90, 1984. 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ м-НИТРО ОЙНОй КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к хроматографическому определению м-нитробенэойной кислоты (м-НБК). Целью изобретения является повьппение точности, чувствительности и селективности определения, С этой целью анализируемую пробу растворяют в водно- спиртовом растворе (3-5:1) и полученный раствор наносят капилляром на хроматографическую бумагу. Затем опускают в водно-ацетоновый раствор (9-11:1) дляразвития хроматограмьы. Хроматограмму окрашивают 0,015-0,03 Х- ным раствором люмомагнеэона. По вы- аЯ соте образующихся пиков определяют содержание мнитробензойной кислоты в образце. Минимальная определяемая концентрация 0,30 мкг в пробе, отно- Ъ . сительная погрешность определения при определении 1,20 мкг 1,83. Способ селективен и позволяет определять м-НБК в присутствии м-нитробензальдегида, Длительность определения СФ 30-40 мин. 2 табл.Изобретение относится к анапитической химии, а именна к хроматсграфическаму определению м-нитробензсйной кислоты (м-НБК) в присутствии м-нитрабензальдегида.Цель изобретения - повьшение чувствительнасти, селективности и точ".ности определения,Способ осуществляют следующим аб 10разам рНавеску образца м-НБК растворяют в воднс-зтанольном растворе 3-5,"1, отбирают из полученного раствора капилляром аликватную часть, наносятее на стартовую линию, опускают хро" матографическую бумагу цо линии погружения в кювету с водно-апетонсвь 1 м растворам 9-11;1 Подъем жинкой фазы (водно-ацетонового раствора) споссб 30 ствует превращению пятна в пик, выса та которого пропорциональна концепт". рации м-НБК в пробе. Подъем франт 1 подвижной фазы должен быть на 20 мм вьппе высоты самых высоких пиков что" бы пики четко сформировались Подъем водно-ацетонаваго раствора на более высокий уровень не оказывает влияния на точность определения., После подъе" ма жидкой фазы храматограмму подсушивают на воздухе и скрашивают 0,015- О 030%-ным раствором люмамагнезана.Высоту окрашеннога ника измеряют сг линии старта до верхней границы пика с помощью циркуля и линейки Точность измерения этога параметра й 0,.1 мм, 35 По полученным даннь 1 м, н.;.пользуя метод наименьших квадра.св, стра:.:т келибровочньй график в координатах;концентрация м-НБК (мкг/пробе)вь,. сота пиков (мм 1, по которому,в даль"с 10 нейшем и определяют содержание и -11 БК в анализируемых пробахм-НБК хорошо растворяется в водно- спиртовом растворе 3-5; При уменьшении спирта анализируе;:ая проса пол-. "5 настью не Растворяется ; увеличение ега нецелессобразна из-за дополнительного расхода спирта,Высота и формирование пикав зависят от наличия ацетона з Развивающей- -" ся фазе Оптимальная Развивающаяся фаза содержит вода:ацетон 9"11:1.Увеличение ацетона в Развивающейся фазе пРиВОдит к уменьшению вьссты пи" ков, а при уменьшении ацетона пики 55 плохо формируется.Дпя скрашивания пи-ав и- Н,-1 при - меняются люмомагнезон. При использовании концентрациикрасителя меньше 0,015% вершины пиков трудна отметить, а использованиеконцентрации более 0,03% нецелесообразна из-за дополнительного расходареактива,П Р и м е р 1. Для построения калибровочного графика на хроматографическую бумагу, без предварительнойобработки на стартовую линию (15 ммот линии погружения) наносят О пробстандартньгх растворов с содержаниеми-НБК 0,30; 0,60; 0,90; 1,50 и1,80 мкг в пробе (по 2 пробы каждойконцентрации 1. Для этого навескуи-НБК Растворяют в 5 мл этанола вмерной колбе и доводят водой до 25 мг.Храматограмму высушивают и опускаютда линии .всгружения в кювету с водно-ацетснсгым раствором 10:1. Послеподъема жидкой фазы хроматсграммувысушивают на воздухе и окрашивают0.05-0,30% в н раствором люмомагнеэона. Измерякт высоты окрашенных пиков и строят калибровочный график.Результаты измерений и расчетовпредставлены в табл, 1,Л р и и е р 2. Для анализа про".ььппленных образ.-,ав готовят растворс канцентрациеи м-НБК 0,80-0,90 мг/мл,Для этого навеску и-НБК растворяюти 5 мл спирта з мерной колбе на 25 мли доводят да ь".етки надой (в примеревзята навеска 20,0 мг м-НБК, концентрация англизируемаго раствора составляла 0,80 мг/мл 1,20 мкг/пробе). Нахраматограмму Рядам с пробами, предназ;аченными для построения калибровочного графика, капилляром емкостью00015 мл наносят 3-5 проб, Хроматсграмму высушивают н опускают до линиипогружения в хроматографическую кювету с водно-ацетоновым Раствором10:1. После Развития хроматагракюпики окрашивают 0.015 0,03% дым раствором люмамагнезсна, Замеряют высотыпиков и па среднему значению высо.ьпика определяют содержание м-НБК вобразпе, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов.Экспериментальные данные представлены в табл, 2,П р и м е р 3,. Для исследованиявлияния растворителя навески на Результаты анализа готовят растворм-НБК 0,80 мг/мл, Для этого навеску м-НБК растворяют в 4 мл спирта в мерной колбе и доводят водой до 25 мл.На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл 5 наносят 3-5 проб исследуемого вещества рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графикаа После хроматографирования в водно-ацетоновом растворе О:1 хрома- О тограмму окрашивают 0,027-ным раствором люмомагнезона. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание м-НБК в пробе, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов, содержание ее в примере составляет 1,19 мкг/пробе.П р и м е р 4. Дпя исследования растворителя навески на результаты 20 анализа готовят раствор с содержанием м-НБК 0,80 мг/мл. Дпя этого навеску м - НБК растворяют в 6 мл спирта в мер - ной колбе и доводят до 25 мл водой.На линию старта хроматографической бумаги капилляром наносят 3-5 проб исследуемого раствора рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. Поспе хроматографирования в водно-ацетоновом раст- -0 воре 10:1 хроматограмму окрашивают 0,027.-ным раствором люмомагнезона.По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание м-НБК в образце, пользуясь калибровочным графиком, со держание ее в примере составляет 1,20 мкг/пробе.П р и м е р 5, На линию старта хроматографической бумаги капилляром наносят 3-5 проб анализируемого ве щества рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (пример 2). Хроматографируют в водно-ацетоновом растворе 10:1.После подъема жидкой Фазы хроматог рамму окрашивают 0,0157.-ным раствором люмомагнезона, Измеряют высоты пиков, определяют м-НБК в образце, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. В примере содержание м-НБК составляет 1,21 мкг/пробе.П р и м е р 6. Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого вещества рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (пример 2), После хроматографирования в водно-ацетоновом растворе 10:1 хроматограмму окрашивают О,ОЗЕ-ным раствором люмомагнеэона. По среднему значению высоты пиков рассчитывают содержание м-НБК в пробе, которое впримере составляет 1,20 мкг/пробе.П р и м е р 7. Для исследованиявлияния ацетона на результаты анализа на хроматограмму капилляром наносят 3-5 проб анализируемого вещества(приготовление раствора по примеру 2).После хроматографирования в водноацетоновом растворе 9:1 хроматограмму окрашивают 0,02 Е-ным раствором люмомагнезона. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержанием-НБК в пробе, пользуясь калибровочным графиком, в примере содержание еесоставляет 1,19 мкг/пробе,П р и м е р 8, Дпя исследованиявлияния ацетона на результаты анализа на хроматограмму капилляром наносят 3-5 проб анализируемого вещества(приготовление раствора по примеру 2).После хроматографирования в водноацетоновом растворе 11:1 хроматограмму окрашивают 0,02 Е-ным растворомлюмомагнезона. По среднему значениювысоты пиков рассчитывают содержанием-НБК в пробе, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком, котороев примере составляет 1,21 мкг/пробе.П р и м е р 9. Для исследованиявлияния м-нитробензальдегида готовятраствор с содержанием м-НБК и м-нитробензальдегида равным 1:1 (в примере взята навеска, содержащая 20,0 мгм-НБК и 20,0 мг м-нитробензальдегида). Навеску растворяют в 5 мл спирта в мерной колбе и доводят до 25 млводой. На линию старта капилляромнаносят 3-5 проб раствора м-НБК (приготовление раствора по примеру 2) и3-5 проб раствора смеси м-НБК и м-нитробензальдегида. После хроматографирования в водно-ацетоновом растворе 10:1 хроматограмму окрашивают0;023-ным раствором люмомагнезона.Измеряют высоты пиков обеих серий,определяют содержание м-НБК, пользуясь рассчитанным графиком. Средниевысоты пиков м-НБК и смеси м-НБК им-нитробензальдегида оказались равнысоответственно 30,5 мм и 30,3 мм,что соответствует содержанию м-НБК1,21 и 1,19 мкг/пробе. Погрешностьопределения не превышает 1,8 Х.П р и м е р 10 Навеску м-НБК20,0 мг растворяют в 3 мл спирта. Навеска полностью не растворяется.П р и и е р 11. Навеску м-НБК20,0 мг растворяют в 7 мл спирта в5 2936мерной колбе и доводят водой до 25 мл,На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью0,0015 мл наносят 3-5 проб анализируемого раствора м-НБК рядом с пробами, предназначенными дпя построениякалибровочного графика. После хроматографирования в водно-ацетоновомрастворе 1 О:1 пики проявляют 0,027 ным раствором люмомагнезона. Замеряют высоту пика и по среднему значениювысоты пика определяют содержанием"НБК в образце, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком, содержание ее в примере составляет 1,21 мкг//пробе.П р и м е р 12. На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мп наносят 3-5проб анализируемого раствора (приготовление раствора по примеру 2, концентрация м"НБК - 1,20 мкг/пробе)Хроматографируют в водно-ацетоновомрастворе 10:1. После развития хроматограммы пики проявляют 0,01 .-нымраствором люмомагнезона. Вершины пика окрашены слабо и их отметить нельзя,П р и м е р 13, Капилляром наносят 3-5 проб исследуемого раствора 30(приготовление раствора по примеру 2,концентрация м-НБК - 1,20 мкг/пробе).Хроматографируют в водно-ацетоновомрастворе 10:1. Пики проявляют 0,0357 ным раствором люмомагнезона. По среднему значению высоты пика определяютсодержание м-НБК в образце, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком, Содержание ее в образце 1,21 мкг//пробе. 40П р и м е р 14, На стартовую линию хроматографической бумаги емкостью .0,0015 мл наносят 3-5 проб анализируемого раствора (приготовлениеанализируемого раствора по примеру 2, 45концентрация м-НБК 1,20 мкг/пробе),После хроматографирования в водноацетоновом растворе 8:1 (соотношенкевода:ацетон 8:1) пики проявляют 0,027 ным раствором люмомагнезона. По среднему значению высоты пика рассчитыва-.ют содержание м-НБК в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов, В примере средняя высота пика 45 6и-НБК 29,1 мм, что соответствует содержанию м-НБК 1,14 мкг/пробе. Погрешность определения превышает 87.П р и и е р 15. Капилляром наносят 3-5 проб исследуемого вещества(пркготовленке раствора пр примеру 2,концентрация м-НБК - 1,2 мкг/пробе).Хроматографкруют в водно-ацетоновомрастворе 12:1 (соотношение вода:ацетон 12:1), пики проявляют 0,027,-нымраствором люмомагнезона. Пики плохосформированы, отметить вершину пиканельзя,Таким образом, предлагаемый способ является более чувствительным,чем известный. Минимальная определяемая концентрация в предлагаемом способе 0,30 мкг в пробе, а в известномспособе б мкг/пробе, что позволяетиспользовать предлагаемый способ дляопределения мккроконцентрацкй м-НБК,Относительная погрешность определения в известном способе прк определении 18 мкг 2,б , а в предлагаемомспособе прк определении 1,20 мкг1,87. Предлагаемый способ селектквенк не требует сложного аппаратурногооформления, особенно удобен при серийных определениях м-НБК в присутствии м-нитробензальдегкда и как микрометод требует малых затрат реактивов,Бремя на одно определение составляет30/40 мкн. Формула изобретенияСпособ определения м-нитробензой. ной кислоты путем растворения анализируемой пробы, нанесения полученного раствора на хроматографическую бумагу, хроматографираванкя в системе содержащей воду, проявления окрашенных эон раствором красителя с последующей оценкой содержания вещества по высоте окрашенной зоны, о т л к ч аю щ к й с я тем, что, с целью повышения точности, чувствительности и селектквности определения, растворение проводят в водно-этанольной смеси прк объемном соотношении 3-5:1 соответственно, в качестве системы для хроматаграфкрования используют смесь воды к ацетона при кх объемном соотношении 9-1: к в качестве раствора красителя используют 0,015-0,03 -ный раствор люмомагнезона.293645 Таблица 1 Рассчитаннаявысота пиков мм Введеном-НБКмкг/пробе 12 8 0,30 0,60 18,7 0,90 24,5 1,50 36,1 42,1 1,80 Таблица 2Рассчитаном-НБК по каков, мм либровочномуграфику,мкг/пробе Погрешностьопределения,Е Ж Измеренная высота пиВведеном-НБКмкг/пробе 1,20 30,4 1,20 1,8 30,5 1,19 30,3 120 Составитель Л, РусановаТехред А.Кравчук Корректор М. Пожо Редактор В. Ковтун Заказ 380/49 Тираж. 777 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5