Способ определения диизоцианатов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН 1293 1) 4 С 01 Н 30/90 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ(71) Всесоюзный научительский институт гиг исследованы и токси ние нзо(54) СПОСОБ ОПРЕ (57) Изобретение аналитической хи определению дииз ДЕЛЕНИЯ ДИИЗОЦИАНАТОВотносится к областиии, в частности кцианатов (ДЦ) и моГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ логии пестицидов, полимеров и пластических масс(56) Ре 1 г В. Определение диизоцианатов в воздухе. Анализ толуилен-, гексаметилен- и дифенилметан,4-диизоцианатов. - Оап. лещ, 1983, ч. 64, У 4, р. 112-113.Ке 11 ег 5 апре. Определе цианатов в воздухе методо ной хроматографии. - Апа 1. Свеи, 1974 ч. 46, Р 2, р. 1845-1846. жет использоваться для контроля за содержанием 2,4-, 2,6-толуилен- и 4,4 - дифенилметандиизоцианатов в воздухе или воде. Повьппение чувствитель ности определения ДЦ достигается использованием в качестве амина 2-аминопиридина (АП), а в качестве химического реагента реактива Драгендорфа (РД) . Определение ДЦ ведут предва рительно обработкой анализируемой пробы АП с последующим разделением полученной смеси в тонком слое на пластинке с силикагелем и гипсом (123). В качестве подвижной фазы смеси СНС :(СН ), СО 1:1, или СНСили СН С 1 С Н ОН 3Развитую хроматограмму после улетучи вання подвижной фазы опрыскивают реактивом Драгендорфа. Предел обнаруже ния иэомеров ДЦ в воздухе 0,0015 мг/м в воде 0,02 мг/л. Чувствительность взизвестном случае 0,08 мг/м (в возду 1293646Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способамопределении диизоцианатов методомтонкослойной хроматографии с предварительной обработкой анализируемойпробы, и может использоваться в химических и аналитических лабораторияхдля контроля за содержанием 2,4-,2,6-толуилен- и 4,4 -дифенилметандиизоцианатов в объектах окружающейсреды,Цель изобретения - повышение чувствительности определения дииэоцианатов.гОпределение проводят, обрабатываяанализируемую пробу, в том случае,если ана представляет собой жидкость,содержащую 2,4-, 2,б-толуилен- и(или) 4,4 -дифенилметандиизоцианата,раствором 2-аминопиридина в бензоле,Если объектом анализа является вода,то проводят предварительное зкстрагировакие определяемых соединений изводы бенэолом. При определении дииэоцианатов в воздухе последний пропускают через поглотительные склянки,заполненные раствором 2-аминопиридина в бенэоле. Смесь, полученную послевзаимодействия (в течение ЗО мин)2,4-, 2,б-толуилен- и (или) 4,4 -диФенилметандииэоцианатов с 2-аминопиридином в среде бензола, упариваютпод вакуумом до объема 0,1-0,2 мли далее проводят разделение на пластинке с силикагелем, содержащим12 мас.% гипса используя в качествеподвижной Фазы или смесь хлороформ:ацетон (1:1), или хлороформ:метанол(9:1), или хлороформ:этанал (3:1).Развитую хроматаграмму после. улетучи- "0вания подвижкой Фазы опрыскивают реактивом Драгендорфа. Предел обнаружения определяемых дииэоцианатов ввоздухе 0,0015 мг/м, в воде 0,02 мг/л,45Пример 1, К 50 млбензола,содержащего микрограммовые количест 1ва 4-4 -дифенилметанцииэоцианата, добавляют 0,2 мл 2 мас,% раствора 2 аминопиридина в бенэоле, Полученную 50смесь выдерживают в течение 30 мини затем под вакуумом отгоняют бенэол,доводя объем смеси до 0,1-0,2 мл,Далее осуществляют разделение компонентов смеси на пластинке со слоем 55силикагеля, содержащего 12 мас.% гип,са с использованием в качестве подвижной Фазы или смеси хлороформ:аце.тон (1:1)(ВХ продукта реакции дифенилметандиизоцианата с 2-аминопиридином 0,67; 2-аминопиридина 0,44)или хлороФорм,метанол 9:1 (В 1 0,78и 0,53 соответственно). После улетучивания паров растворителей пластинуопрыскивают реактивам Драгендорфа,Предел обнаружения образующейся эамещенной мочевины на пластинке составляет 0,2 мкг, чта в пересчете на свободный 4,4 -дифенилметандиизоцианатсоответствует О,2 мкг. Пример 2, 100 мл воды, содержащей микрограммовые количества 4,4 -дифенилметандиизоцианата, обрабатывают перегнанным бензолом (ЗхЗОмл), Объединенные экстракты Фильтруют через слой безводного сульфата натрия и сушат в течение 10-15 мин над свежим слоем последнего. Бенэол отгоняют в вакууме до объема 5-6 мл, добавляют 0,2 мл 2%-ного раствора 2- аминопиридона в бенэоле, перемешивают полученную смесь и оставляют на 0,5 ч. Затем бенэол отгоняют в вакууме до объема 0,1-0,2 мл и проводят хроматографическое разделение аналогично примеру1Предел определения 4,4 -дифенилметандииэацианата 0,02 мг/л водыП р и м е р 3. Анализируемый воздух со скоростью 2 л/мин в течение 30 мин протягивают через два последовательно соединенных поглоти- тельных прибора, охлаждаемых смесью воды со льдом, каждый иэ которых содержит по 20 мл 0,02%-ного раствора 2-аминопиридина в бензоле, Затем содержимое поглатителей объединяют, бензол отгоняют в вакууме до объема 0,1-0,2 мл и полученную смесь хроматографируют в подвижной Фазе хлороформ:этанол (3:1) (Ы прадук "а реакции толуилендиизоцианатов с 2-аминопиридином 0,77, 2-аминопиридина 0,69). При использовании в качестве подвижной фазы смеси хлороформ:мета-нол (9:1) возможно раздельное определение 2,4- и 2,6-толуилен- и 4,4 - дифенилметандииэоцианатов Яй 0,62, 0,72 и 0,78 соответственно, Ы 2-аминопиридина 0,53), Для обнаружения веществ хроматограмму обрабатывают оеактивом Драгендорфа.Предел определения сумж 1 иэомеэав 2,4- и 2,6-толуиленцииэацианатовсоставляет 0,0015 мг/м , Чувствительность определения в способе-прототипе 0,08 мг/м1293646 Формула изобретения Составитель В. РезниковТехред А.Кравчук Редактор В, Ковтун Корректор О, Луговая Заказ 380/49 Тираж 777 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Производственно-полиграФическое предприятие, .г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения диизоцианатов путем предварительной обработки анализируемой пробы амином с последующим разделением полученной смеси в тонком слое и обнаружением раэделенных компонентов обработкой химическим реагентом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве амина используют 2-аминопиридин, а в качестве химического реагента - реактив ДрагендорЛа.