Способ количественного определения эфирного масла в водном растворе

Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 21.06.78 (21) 2631739/23-04 ( )М с присоединением заявки Ио(2 Э) Приоритет С 01 М 21/78 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий.062(088.8) Дата опубликования описания 25. 12. 80 А.П. Маслаков, Ю,В. Кочубей, В,А. Шляпн ков:Т ,:,.:; и С.Н, Небрат(72) Авторы изобретения Научно-производственное объединение по Фиромасаинымкультурам и масламМ С(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРНОГО МАСЛА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ "10 15 25 ЭО Изобретение относится к эфиромасличному производству и может найти применение для определения содержания эфирного масла в водных растворах.Известен способ определения содержания эфирного масла в водном растворе путем трехкратной экстракции его диэтиловым эфиром, упаривания получаемой мисцеллы и взвешивания получаемого остатка 111.Недостатком способа является его длительность сложность и нетточыость, так как на различных стадиях возможны готери масла.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ опредЕления содержания эфирного масла в вйдном растворе спектрофотометриро ванием с предварительным раэбавлением дистиллята этиловым спиртом в соотношении 1;4 2 .гНедостатком способа является его невысокая точность, что связано с тем, что нельзя достаточно точно определить концентрацию эфирного масла в дистилляте, содержащем значительное количество нерастворимых в воде стеароптенов, так как даже четырехкратный избыток этилового спирта невсегда полностью гомогенизирует ис .следуемый раствор. С другой стороны разбавление дистиллята приводитк снижению чувствительности метода,Цель изобретения - повышение точности способа.Указанная цель достигается описываемым способом, который заключается в том, что пробу анализируемого вещества обрабатывают гексаномили гептаном и уг.;еводородную вытяжку подвергают спектрофотометрированию,Отличительная особенность способасостоит в том, что в качестве растворителя используют гексан или гептан и спектрофотометрированию подвергают углеводородную вытяжку.В результате обеспечивается повышенная точность и воспроиэводимостьрезультатов, относительная ошибкаизмерений, как видно из табл, 1,с достоверностью 0,95 не превышает1,5, Высокая чувствительность способа позволяет обнаружить 0,002 мгмасла в 1 мл дистиллята.Кроме того, предложенный способпозволяет проводить анализ промышленных дистиллятов, танк как все меха789711 нические и другие примеси остаютсяв рафинате и в анализируемую вытяжкуне попадают. Измерение оптической плотности, гептановой вытяжки проводят в ультрафиолетовой области. спектра при характеристической длине волны 249 нм, используя в качестве образца сравнения чистый растворитель.Концентрацию масла в анализируемом водном растворе (дистилляте) определяют по калибровочному графику, построенному с использованием стандартных водных растворов масла. Например, еслиоптическая плотность гептановой вытяжки из розового дистиллята равна Д=0,346, по калибровочному графику находят, что концентрация розового масла Смг/100 ьщ. Способ осуществляют следующимобразом.5 Из анализируемой пробы отбирают 10 мл дистиллята (раствора) и помещают в пробирку с притертой пробкой. Сюда же приливают 10 мл гептанаСодержимое пробирки взбалтывают в тече ние 20 с и после полного расслоения фаз 5 мл гептановой вытяжки переносят в кварцевую кювету спектрофотометра. Т а бл и ц а 1 Сравнение различных способов определения содержания розового эфирного масла в дистиллятеИстиннаяконцентрация дистиллята,10 Способ определения известный (спектрофотометрический) предложенный(экстракционноспектрофотометрический) известный (экстракционно-весовой) Относительнаяошибка,% Относительнаяошибка,% Содержание масла,10Содержание масла, 10Относительная ошибка,Содержание масла,10233,3 105,7 0,50 0,31 106,7 0,65 85,7 0,18 19,9 8,6 0,72 0,32 5,0 2,5 1,5 1,2 0,9 0,27 1,13 68,8 41,4 0,78 0,61 30,0 23,3 0,57 0,78 1,95 20,5 2,29 1,65 13,2 14,2 3,09 3,77 4,51 6,4 3,30 5,17 9,8 3,4 5,04 Т а б л и ц а 2Сравнение различных способов определения содержаниябазиликового эфирного масла в дистилляте (растворитель-гексан) Способ определения Концентрациядистиллята,10звестный (спе"трофотометричесий) известный (экстракционно-весовой) предложенный789711 формула изобретения Составитель С. ХованскаяЩла. "Заказ 9023/36 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва .ЖР шская наб.4 5 филиал ППП "Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ количественного определения эфирного масла в водном растворе, включающий обработку пробы вещества растворителем и спектрофотометрирование раствора, о т л и ч а ю -5 щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве растворителя используют гексан или гептан и спектрофотометрированиюподвергают углеводородную вытяжку.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1"Биохимические методы анализа эфиромасличных растений и эфирных масел", Сборник. научных трудов.ВНИИЭМК, 1972, с. 25-27.2. Труды ВНИИЭМК, Симферополь,т. 911, 1975, с. 69-71 (прототип),