Способ количественного определения хинингидрохлорида

СООЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИ СПУБЛИК 902 51) 4 С 01 Б 21/78 РЕТЕНИ ЕЛЬСТВУ 3 ственныи медии А,Х.Хол(088.8) фармакология на, 1968, изда174 Кор н:ализ 54) СП ЛЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ СВИ(21) 37707 (22) 05,07 (46) 07.09 (71) Тюмен цинский ин (72) Е.ф. С (53) 543.4 (56) Го Х н 93/23-04(57) Изобретение относится к анали тической химии, а именно к способу гидрохлорида - леарата. Цель изобие чувствительнососледнее осущест мл 1. 1 О М расторида 1 мл 5 1 О М та натрия, 1 мп нитрата железа, ора уксуснои кисло- .и экстрагируют экстракт отделяют Чувствительность 5 мг/мл. 6 табл. определения хинин карственного преп р ет ения - и овьппен ти определения. П вляют обработкой вора хинингидрохл раствора салицила 1 10 М раствора 0,4 мп 1 н. раств ты. Продукт реакци 5 мл хлороформа, и фотометрируют. способа 0,01-0,021255902 Дст 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-Фотометрического определения хинина гидрохлорида в препарате и в лекарственных формах.Целью изобретения является повышение чунствительности: способа.П р и м е р 1, Определение хинина гидрохлорида в препарате.В делительную воронку вместимос - 2 тью 25 мл помещают 1 мл 5 10 М раствора салицилата натрия, 1 мл 1 10 М раствора нитрата железа, 0,4 мл 1 н. раствора уксусной кислоты, 1 мл 1 10 М раствора ищина гидрохлорида и доводят объем водой до 5 мпПродукт реакции экстрагируют 5 мл хлороформа н течение 2 мин . После полного расслояния жидкости через 1 мин . эктрагент отделяют и фотометрируют. Оптическую плотность измеряют, на ФЭКМ в кювете с толшиной слоя 1 см при светофильтре У 5. Параллельно проводят анализ стандартного раствора хинина гихрохлорида, Раствором сравнения служит хлороформ.Содержание хинина гидрохлорида в препарате определяют по формулеХ - -"1007 ( 1)дсггде Д - оптическая плотность эксисстракта при анализе исследуемого раствора препара -та; оптическая плотность экстракта при анализе раствора стандартного образца 0,00396 - содержание хинина гидрохлорида в 1 мл растворастандартного образна.При определении учитывали содержание влаги н.препарате 8-107,. Цавеску препарата.высушивали при 100-105 С в сушильном шкафу.В табл,1 представлены результаты определения хинина гидрохлорида в препарате при оптимальных соотношениях реактивов. При доверительной вероятности 0,95 относительная ошибка определения составляет 0,90.П р и м е р 2, Определение хинина гидрохлорида н лекарственной Форме состава;Хинин гидрохлорида 6,0 Кислота борная 6,0 Масло какао 30,0 2Два шарика массой 1,0 нагревают наводяной бане с 5 мп воды до расплавлепил основы, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечениеводой проводят еще 4 раза по 5 мл,Фильтруя н мерную колбу и объем поводят дистиллированной нодой до метки, Для исследования берут 1,5 млраствора и далее поступают описаннымобразом.Содержание хинина гидрохлорида водном шарике в граммах определялипо формулеРезультаты определения модельных5 образцов хинина гидрохлорида в лекарственной форме - шарики=6) приведены в табл.2,Результаты показывают, что ошибкаопределения находится в пределах20 норм допустимых отклонений,П р и м е р 3Определение хининагидрохлорида в препарате.В делительную воронку вместимостью25 мл помещают 1 мп 5 10 М растно 25 ра салицилата натрия, 1 мл 1 10 Мраствора нитрата железа, 0,4 мл 1 н,-2раствора уксусной кислоты, 1 мл 1 10 Мраствора хинина гидрохлорида идоводят объем водой до 5 мп. Продуктэкстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 мин, После полного расслоенияжидкости через 1 мин экстракт отделяют и фотометрируют. Отптическуюплотность измеряют на ФЭКМ в кювете с толщиной слоя 1 см при свето 35Фильтре5. Параллельно проводятанализ раствора стандартного образца хинина гидрохлорида, Растворомсравнения служит хлороформ.В качестве стандартного образцаиспользовали хинин дигидрохлорида,Содержание хинина гидрохлоридац препарате определяют по формуле.В табл.3 представлены результатыопределения хинина в препарате.При доверительной вероятности0,95 относительная ошибка определения составляет 0,80.Результаты определения хинина дигндрохлорида в лекарственной Форме:50507-ный раствор для инъекций приведены в табл,4.Результаты определения хинина гидрохлорида при оптимальной минимальной 0,008 М и максимальной 0,02 М55концентрации нитрата железа приведены в табл.5Результаты определения хинина гидрохлорида при оптимальной минималь1255 Таблица Взято мг Найдено Относительная ошибка опреде- ления мгУ 3,000 3,000 100, 00 3,000 2,963 98,733 3,000 3,000 3,000 1 00,00 101,26 100,00 3, 041 3,0003,000 3,000 100,00 3,000 А = +0,90 3,000 2,960 98 ьбб 3,000 3,000 3,000 3,000 100,00 3,000 100,00 Таблица 2 Серия Взято, г Оптическая Найдено, Допустимые плотность г/мл отклонения0,80 0,1 508 0,76 0,1427 0,77 0,1452 1482 0,1482 0,1482 2 3 334- 630 зной 0,05 М и максимальной 0,1 М концентрации салицилата натрия приведены в табл,6. Чувствительность способа повышааетсяс,.0,01-0,025 мг,мл (в известном) до 0,3 мкг/мл,Формула изобр ет ения10Способ количественного определения хинингидрохлорида путем обработ 902 4ки анализируемой пробы цветореагентом с последующей экстракцией полученного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве цветореагентов используют смесь 0,008-0,012 М раствора нитрата железа и 0,05-0, М раствора салицилата натрия, взятых в равном объемном соотношении, и обработку ведут в присутствии уксусной кислоты:1255902 Ь ТаблнцаЗ Отн оси тельн ая ошибка опреде- ления Найдено Взято, мг мг 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 А =0180 Таблица 4 Взято Оптическая Н айдено, Допустимые плотность г/мп отклонения г 1,О 0,0040 0,0040 0,0040 0,0040 0,0040 0,48 1,0 0,47 0,48 1,0 1,0 0,48 1,0 0,47 1,0 0,0040 0,48 1,0 0,0040 0,48 1,0 0,0040 1,00,0040 1,0 0,0040 0,0040 010040 0,48 1,0 0,48 1,0 0,47 2,961 98,70 З,ООО 100,00 3,000 100,00 3,038 101,29 3,0003,000 100,00 2,964 98,80 3,000 100,00 3,030 101,00 3,000 . 3,000 100,00 0,50550,495005055 Оэ 4850 Оэ 5150 0,50550,49500,50550,50550,50550,49500,50550,50550,4950Относительная ошибка опреде- ления Найдено Взято, мг мг 7 мг 7. 012 792 0120 10000 7 92 0,12 7,92 0,120 100,00 7,98 А=.0,90 А=+0,86. Т а б л и М а 6 Относительная Найдено Взято, мг ошибка опредемг % мг 7 ленияи м 100, 00 16,00 100,00 3,000 16,00 3,000 3,000 1 6,00 2, 963 98,73 1 5,87 99,1 8 3,000 6,00 3,000 100,00 16,00 100,00 3,000 16,00 3,041 101,26 6,09 100,56 3,000 16,00 3,000 100,00 16,00 100,00 3,000 16,00 3,000 100,00 16,17 101,06 3,000 16,00 2,960 98,66 16,00 00,00 3,000 16,00 3,000 100,00 1600 00,00 А:.0,90 А=+0,65 3,000 00,00 3,000 100,00 3,000 3, 000 Составитель С,Хованская Редактор В;Данко Техрсд М.Ходанич Корректор Б, 1 утягаЗаказ 4814/42 Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 0,12 7,92 0;120 100,00 7,92 0,12 7,92 0,121 100,86 7,92 0,12 7,92 0,120 100,00 7,94 0,12 7,92 0,123 102,50 7,92 0,12 7,92 0,122 101,66 8,2 0,12 7,92 0,120 100,00 7,92 100, 00 1 00,75 100,00 100,00 100,25 100,00 102, 52 100,00