Способ разбавления растворов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 8 76 1 3 3/02 ОСУДАРСТВЕ ПО ИЗОБРЕТЕ ПРИ ГКНТ ССС 1 Й КОМИТЕТЯМ И ОТКРЫТИЯМ ТЕНИЯ О систем, и позволяет усзбавления и уменьшить об разбавления раствоу в сосуд с сифоном исгерметизацию сосуда, и удаление избытка расхнего конца сифона, изаствора, подачу в сосуд растворителя и их пере- табл. растворов и жидких корить процесс ра трудоемкость, Спас ров включает подач ходного раствора, заполнениесифона твора до уровня вер менение объема р известного объема мешивание, 3 ил., 7 П ИСАН ИЗОБР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ РАЗБАВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ(57) Изобретение относится к аналитической и физической химии, в частности к анализу и физико-химическим исследованиям Изобретение относится к аналитической и физической химии, в частности к анализу и физико-химическим исследованиямрастворов и жидких систем,Цель изобретения - ускорение процесса разбавления и уменьшение трудоемкостиразбавления,Цель достигается тем, что исходныйраствор подают в сосуд с сифоном и удаляют избыток раствора до уровня верхнегоконца сифона, после чего измеряют объемраствора, остающийся постоянным в последующих циклах разбавления,Разбавление растворов осуществляетсяв устройстве, изображенном на фиг. 1-3.Устройство включает стеклянный сосуддля разбавления 1, при необходимости стермостатирующей рубашкой 2, крышку сосуда 3 и дозирующее устройство для растворителя, например, бюретку 4 с краном 5. Всосуд 1 впаян или вставлен герметично сифон 6, верхний конец которого 7 находитсяна некотором расстоянии от дна сосуда;Нижний конец сифона 8 находится ниженижнего уровня жидкости в сосуде. Для этого может быть использована гибкая трубка9. К верхней части сосуда 1 присоединяется крышка 3, в которую впаяны одна или несколько муфт 10 для присоединения дозирующего устройства, сифона и датчиков для измерения свойств раствора в сосуде 1, Датчики могут быть впаяны непосредственно в крышку 3, например, электроды 12 на фиг, 2, или вставлены в сосуд на пробке(электроды 13 на фиг. 3), В сосуд 1 или в крышку 3 вставлен или впаянпатрубок 14 для подачи воздуха или инертного газа. В конусном со-единении сосуда и крышки имеются два отверстия 15, которые могут совмещаться путем поворота крышки и соединять пространство сосуда с атмосферой. Они служат для устранения избыточного давления при добавлении растворителя в сосуд в том слу чае, если в нем должна поддержйваться ) инертная атмосфера, Если это не обязательно, сообщение сосуда с атмосферой осуществляется через патрубок 14, В качестве дозирующего устройства удобно использовать бюретку, к концу которой припэивают или йрисоединяютрезйновойтрубкой керн 11 для присоединения бюретки к сосуду,Разбавление осуществляют следующим образом. При снятой крышке сосуда 1 или через отверстие в крышке в сосуд подаютисходный раствор, который необходимо разбавить, в таком количестве, чтобы его уровень в сосуде оказался несколько выше верхнего конца сифона 7, Затем сосуд герметизируют путем поворачивания крышки 3 относительно сосуда 1 так, чтобы отверстия 15 оказались сдвинутыми друг относительно друга. Прилагают избыточное давление через патрубок 14 и сифон 6 заполняют раствором, Удаляют избыток раствора до уровня верхнего конца сифона 7, Измеряют оставшийся в сосуде объем раствора (взвешиванием сосуда с раствором и без него, измерением высоты столба жидкости и т.д.). Этот объем в процессе разбавления всегда постоянен и определяется лишь расстоянием верхнего сифона 7 от дна сосуда 1, Это расстояние регулируют сменными сифонами различной длины (фиг, 1). После установления в сосуде 1 уровня жидкости на высоте верхнего конца сифона 7 из бюретки 4 при помощи крана 5 в сосуд добавляют растворитель в количестве, необходимом для желаемого разбавления раствора. При этом сосуд должен быть соединен с атмосферой путем совмещения отверстий 15 или через патрубок 14. После прибавления растворителя или в процессе разбавления раствор в сосуде 1 перемешивается. После достижения однородности раствора сосуд отсоединяется от атмосферы и посредством создания давления через патрубок 14 избыточное количество раствора вытесняют через сифон 6 как описано выше. После этой операции в сосуде остается объем раствора Ч, а из сосуда вытекает объем раствора, равный объему Ч добавленного из бюретки растворителя. Далее разбавление раствора производят аналогичным образом до достижения требуемой концентрации. Степень разбавления регулируют количеством добавляемого в сосуд 1 растворителя. Концентрацию разбавленного раствора после однократного прибавления растворителя определяют по формулеЧгде С и С - концентрация раствора до прибавления растворителя и после прибавления; фЧ и Ч - объем раствора до разбавления и объем добавленного растворителя соответственно,Если разбавление исходного раствора производится многократно равными дозами растворителя, концентрация разбавленного раствора через и разбавлений составитчСп =Со( ),5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Для измерения свойств растворов или их использования для других целей используют ту часть раствора, которая собирается после вытеснения из сосуда 1. В сосуде остается постоянный объем раствора уменьшающейся концентрации после каждого разбавления, что удобно при измерении свойств серии растворов непосредственно в сосуде.Примеры конкретного осуществления и редлагаемого способа разбавления растворов приведены ниже.П р и м е р 1, Приготовление калибровочных растворов сульфата калия при определении сульфатов в питьевой воде (ГОСТ 4389-72. Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов.),В сосуд 1 (фиг, 1) объемом около 200 мл вводят из пипетки 4 мл основного стандартного раствора К 2304 (500 мг 504 в 1 л). Затем добавляют 26 мл дистиллированной воды, Смесь перемешивают магнитной мешалкой и избыток раствора вытесняют, создавая избыточное давление резиновой грушей, Оставшийся в сосуде объем раствора равен 92,8 мл (определено взвешиванием воды и делением массы на плотность воды при температуре взвешивания), Так получают верхнюю концентрацию для построения калибровочной кривой (20 мг/л), Затем производят разбавление раствора дистиллированной водой из бюретки, Полученные концентрации сульфата натрия приведены в табл.1.После каждого вытеснения раствора первую порцию отбрасывают (для промывки сифона), а из остального раствора отбирают по 5 мл для фотометрирования. В табл.1 приведены два варианта разбавления, В варианте выдерживаются интервалы концентраций, примерно равные требуемым по ГОСТ 4389-72, а в варианте 1 в области концентраций 8 - 10 мг/л интервал концентраций сужен для увеличения точности калибровки. Время приготовления серии растворов (по одному из вариантов) 20 мин по предлагаемому способу и 40 мин по методике разбавления в мерных колбах согласно ГОСТ 4389-72,П р и м е р 2. Приготовление калибровочных растворов для определения Р 20 в фосфорсодержащих удобрениях.В сосуд по примеру 1 вводят 20 мл стандартного раствора однозамещенного фосфата калия концентрацией 200 мг/л и 80 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают и избыток раствора вытесняют из сосуда, В сосуде остается 92,8 мл раствора концентрацией 40 мг/л. Далее производится разбавление раствора дистиллирован50 55 ной водой. Концентрации приведены в табл, 2,Время приготовления растворов 15 мин, по руководству 30 мин,П р и м е р 3. В крышку сосуда (фиг. 2) впаяны платиновые электроды для измерения электропроводности, В сосуд заливают 15 мл водного раствора хлористого калия концентрацией 0,01 моль/л. После вытеснения избытка раствора через сифон в сосуде остается 12,47 мл раствора (определено взвешиванием), Далее осуществляют разоавление раствора равными дозами дистиллированной воды по 5 мл. Измерения электропроводности проводят после каждого добавления воды, перемешивания и вытеснения избытка раствора при постоянном уровне раствора в сосуде. Параллельно проводят измерения растворов, приготовленных последовательным двойным разбавлением в мерных колбах, Результаты разбавления представлены в табл. 3,Время приготовления растворов и измерения электропроводности при разбавлении в сосуде 45 мин (14 точек), при разбавлении в колбах - Зч 20 мин (7 точек) при существенно большей трудоемкости вследствие необходимости промывания сосуда после каждого измерения.П р и м е р 4. Измерение электропроводности смеси пероксид водорода - изопропиловый спиртдля определения состава комплекса, образованного этими веществами,В сосуд по примеру 3 вводят 15 мл изопропилового спирта, После вытеснения избытка спирта через сифон в сосуд вводят 5 мл 30 -ного водного раствора пероксида водорода(концентрация 9,77 моль/л). Смесь перемешивают, избыток вытесняют через сифон и измеряют электропроводн ость. Далее осуществляют разбавление раствором пероксида водорода по 5 мл. Полученные концентрации приведены в табл. 4.П р и м е р 5. Приготовление водных растворов додецилсульфата натрия для измерения поверхностного натяжения. В сосуд по примеру 3 вводят 15 мл раствора додецилсульфата натрия концентрацией 5 г/л. После вытеснения избытка раствора через сифон осуществляют разбавление дистиллированной водой равными дозами объемом 15 мл. Полученные концентрации приведены в табл. 5.Время приготовления растворов составило 15 мин, Для приготовления 10 раство 5 10 15 20 25 30 ров в мерных колбах требуется 40 мин при гораздо больших затратах труда,П р и м е р 6, Построение калибровочной зависимости для определения концентрации бромид-ионов,В крышку сосуда в виде пробки (фиг, 3) вставляют бром-селективный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения. В сосуд вводят 10 мл 0,1 н раствора бромистого калия и избыток вытесняют через сифон. В сосуде остается 8,58 мл раствора, Разбавление производят равными дозами по 15 мл раствора сернокислого магния концентрацией 1 моль/л, После каждого разбавления измеряют значение ЭДС электродной системы. Полученные концентрации приведены в табл, 6.Время приготовления растворов и измерения активности бромид-ионов 20 мин, по руководству (см, пример 2) - 40 мин, Точность калибровки по настоящему способу выше благодаря большему количеству точек,П р и м е р 7, Глубокое разбавление биологического препарата,В сосуд (фиг. 1) вводят 7 мл конъюгата кроличьих антител к мышиным иммуноглобулинам 6 с исходным разбавлением 1:ЗООО, После вытеснения избытка раствора в сосуде остается 4,8 мл раствора. Разбавление производят дистиллированной водойдозами по 20 мл. Концентрации полученных растворов приведены в табл, 7.Время, затраченное на разбавление исходного раствора на 29 порядков, составило около 1 ч, При использовании пипеток на 40 разбавлений требуется не менее 2 ч при большой напряженности труда.Предлагаемый способ разбавления растворов особенно эффективен для построения калибровочных зависимостей в массовых анализах на производстве, а также для нахождения величин при бесконечном разбавлении в научных исследованиях.Формула изобретения Способ разбавления растворов, включающий подачу в сосуд исходного раствора и измерение его объема, подачу в сосуд известного объема растворителя и их перемешивание, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью ускорения процесса разбавления. иуменьшения трудоемкости, исходный раствор подают в сосуд с сифоном, затем сосуд герметизируют, заполняют сифон и удаляют избыток раствс ра до уровня верхнего концасифона, после чего измеряют объем раствора,1764689 блиц р ция Р 20, мл обавленн он аблица 3 н ент ац,ия КС 1, моль /л Разбавлением в сосуе11 12 13 14 Число разбавлений О исло разбавлен ьем добавленной воды, мл 0,01 0,00714 0,00510 0,00364 0,00260 0,00185 0,00132 0,000944 0,000674 0,000581 0,000343 0,000245 0,000175 0,000125 0,000089 Таблица 1 азбавлением в мерных колбах1764689 Составитель В,Бойко Техред М.Моргентал Ред орректор И.Мус Госуда бин Па ОИ СТВ 8 л. Гагар Заказ 3329 ВНИИП Тираж вениого ком 113035, Мос здательскии тсз пО и 30 , Ж, Р Подписноеетениям и открытишская наб 4/5 при ГКНТ ССС