Способ количественного определения арпенала

(72) Д.ф. Нохрин и Т.П. Чурина (71) Тюменский государственный медицинский институт(56) 1. Антипкина Р.В. и др. Унифицированный метод определения лекарственных препаратов группы аминоалкиловых эфиров арил-алифатических кислот. "Формация", 1975, 2, с. 43-47.2, М,А. Эль Сайед. Экстракционнофотометрическое определение спазмолитина и арпенала. "Формация", 19683, с, 72-76,(прототйп); ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ ОПИСАНИЕ Н АВТОРСКОМУ С(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРПЕНАЛА путем обработкираствора пробы анализируемого вещества химическим реагентом, экстракцииполученного соединения хлороформомс последующим фотометрированием экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения селективнос,ти способа и его точности, в качестве химического реагента используютсмесь 0,5 М раствора сульфата медии 1 М раствора салицилата натрия,взятых в мольном соотношении 0,8-1,8:112 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамэкстракционно-фотометрического определения арпенала (гидрохлорид 3-диэтиламинопропилового эфира дифенилуксусной кислоты),Известен способ количественногоопределения арпенала путем обработкипробы анализируемого вещества сернойкислоты, бромталиевой кислотой, экст Оракции полученного продукта бензолом,обработки экстракта соляной кислотойи бриллиантовым зеленым с последующимфотометрированием полученного раствора Я ,15Недостатком способа является егосложность, связанная с многостадийностью,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемым 20результатам является способ количественного определения арпенала путемобработки раствора пробы анализируемого вещества бромфеноловым синим,экстракции полученного соединения 25хлороформом с последующим фотометрированием экстракта 2,Недостатки известного способа заключаются в его невысокой селективности(определению мешают продукты гидроли- З 0за препарата, органические основания)и относительно невысокой точности.Целью изобретения является повышение селективности способа и еготочности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения арпенала путем обработки раствора пробы анализируемого вещества химическим реагентом, экстракции полученного 40 соединения хлороформом с последующим фотометрированием экстракта, в качестве химического реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия, взятых в мольном соотношении 0,8-1,8: :1,0-2,2.Построение градуировочного графика.В делительную воронку Вносят 0 3- 0,9 мл 057-ного стандартного раствора арпенала, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 1 М раствора салицилата натрия и доводят объем водой до 5 мл и экстрагируют 5 мл хлороформа, Органическую Фазу 2946 готделяют, фильтруют через складчатыйфильтр, содержащий 0,5 г безводногосульфата натрия, Окрашенные экстракты фотометрируют на фЗКМ,= 0,5 см при светофильтре В 3, против холостого опыта. По полученнымданным строят градуировочный график,П р и м е р 1, Определение арпенала в препарате,0,1250 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбеемкостью 25 мл, К О,б мл растворапрепарата добавляют 1 мл 0,5 н, раствора сульфата меди, 1,5 мл 1 М раствора салицилата натрия, воды дистиллированной до 5 мл и далее поступаюткак описано при построении градуировочного графика.Содержание арленала находят поградуировочному графику.Результаты количественного определения арпенала в препарате представлены в табл, 1.П р и м е р 2. Определение арпенала в ампулах по 1,0 мл 27-ногораствора.ФИз ампулы берут 0,2 мл препарата,прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 1 М раствора салицилата натрия и воды до объема 5 мли далее поступают, как описано припостроении градуировочного графика.Содержание арпенала в ампулахнаходят по градуировочному графику.Результаты количественного определения арпенала в ампулах представлены в табл. 2,В табл. 3-7 представлены результаты количественного определения .арпенала в препарате при оптимальныхи запредельных значениях соотношения компонентов в смеси 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М растворасалицилата натрия.Соответственно эти соотношениякомпонентов в табл, 3-7 рйвны, мл:2,0/3; 0,5/0,7; 1,8/2,2; 0,8/1,0;1,0/1,5.Относительная ошибка предлагаемого способа составляет +0,673 известного - +0,783,Использование предлагаемого способа в отличие от известного позволяет определить арпенал в присутствии продуктов его гидрила.1122946-оО мл лчОН НИи ж сч л О о1 1 С 1 1 1 11 1 1 л о о о. лФ со мл л л Сь сЧ О О 1 О О 111- -- 31 а о х О) Ц 1 Х (б ж О ССО о со м о о о а л к о о о1122946 Предлагаемый способ Метрологическаяхарактеристика Введено, мг/5 мл х = 99,9 100,0 4,0 4,0 и = б 98,9 3,95 4,0 100,0 4,0 3,95 100,0 4,0 4,0 4,0 100,0 4,0 Найдено,Введено, мг/5 мл Метрологическая характеристика мг/5 мл 0,200 0,350 3,0 45,0 1,35 3,0 73,3 О, 100 0,200 3,0 3,0 0,70 1,35 23,3 45,0 О,гОО 3,0 23,3 1,8 б 0,0 3 0 0 300 Введено,мг/5 мл Найдено Метрологическая характеристика г/5 мл Е 3 0,30 60,0,250 3,3 у Найдено,мг/5 ил Оптическая плотностьэкстракта . птическая плотностькстракта Таблица 2 й = 2,571 Б- = 0,287 Г = О,73 А = +0,737. Таблица 3 Метод не воспроизводимпоэтому метрологическаяхарактеристика не приведена Таблица 4т1122946 Т а б л и ц а 5 Метрологическаяхарактеристика Найдено Введено, мг/5 мл 100,0 100,0 х= 99,0 3,0 3,0 п=6 3,0 3,0 2,96 98,9 3,0 100,0 100,0 3,0 3,0 3,0 3,0 98,9 2,96 3,0 Введено, мг/5 мл Найдено Метрологическаяхарактеристика х 100,06 3,0 3,0 и = б 3,0 й 2,571 Я-=. 0,291 Е -: 0,75 3,0 3,0 0,480 3 О 0 487 А. 0 743 Найдено Метрологическая характеристика Введено, мг/5 мл99,8 48 0,480 3,100,0 100,0. А , +0,6 822 По сийе Уагфрод, ул Лроектим,гР ДОптическая плотностьэкстракта 0,480 0,480 0,473 0,480 0,480 0,473 ДОптическая плотностьэкстракта 0,480 , 0,475 0,480 0,480 птическая плотностькстракта ЗЙИИПИ Зак 8129/3 мг/5 мп Х мг/5 мл Е 3,0 100,0 2,97 99,1 3,0 100,0 3,0 100,0 3,0 100,0 303 1013 мг/5 мп Х 3,0100,0 а = 2,571 Я = 0,287 Е; 0,73. А = +0,733 Таблица, 6 Таблица 7