Эпоксидный пресс-материал

/00С 08 6 .59/ ОМИТЕТ СССРИЙ И ОТНРЬ ГОСУДАРСТВЕННПо ЛАМ И ОПИСАНИЕ ИЗОБР у Ьм ьа 12 а д 13 ыЫФ, (54) (5) ЭПОКСИД включающий прод эпоксидной диан диаминодифенилм цинка, сажу и о ч ающий с.я сокращения врем. В 836046, кл. Стотип). пр НЫЙ ПРЕСС-ИАТЕРИАЛ, кт взаимодействия вой смолы и 4,4.-тана, кварц, стеарат: вердитель,. о т л и. тем, что, с целью ни гелеобразования и повышения степени отверждения, в .качестве отвердителя он содержит про- . дукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана, со стеариновой кислотой, взятыми в соотношении 100:(8-42), при следующем соотношении компонентов, мас.%:Продукт взаимодействияэпоксидной диановой смолы и 4,4-диаминодифенилметана25-30Продукт взаимодействия4,4-диаминодиенилметана со стеариновойкислотой, взятымив соотношении . Ф100 : (8-42) . 4,5 "16Стеарат цинкаСажаС:11027 Изобретение относится к получению эпоксидных пресс-материалов, предназначенных для герметизации деталей радиоэлектронной аппаратуры, полупроводниковых приборов, резисторов и интегральных схем.Известна полимерная композиция, включающая эпоксидную диановую смолу и отвердитель - продукт взаимодействия ароматического амина и поли" 1 О карбоновой кислоты, например капроновой 11.Недостатком известной композиции является низкая стабильность полученных на ее основе пресс-материалов, в 15 частности, текучесть по спирали снижается после 1 мес хранения в 5- 10 раз.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату 20 к предлагаемому является зпоксидный, пресс-материал, включающий продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы и 4,4-диаминодифенилметана, кварц, стеарат цинка, сажу и отвер дитель в , продукт сплавления 4,4-диаминодифенилметана с метафениленбисмалеимидом или с бисмалеимидом 4,4-диаминодифенилметана 2 .Недостатками такого пресс-матери- ЗО ала являются длительное время геле- образования при температуре переработки и невысокая степень отверждения после извлечения из пресс-формы,Цель изобретения - сокращение вре"З мени гелеобразования и повьппение степени отверждения.ЭПоставленная цель достигается тем, что эпоксидный пресс-материал, включающий продукт взаимодействия эпоксидной диановой смолы и 4,4 -диаминодифенилметана, кварц, стеарат цинка, сажу и отвердитель, в качестве отвердителя содержит продукт взаимодействия 4,4 -диаминодифенилметана со. 45 стеариновой кислотой, взятыми в соотношении 100:(8-42), при следующем соотношении компонентов,.мас.Х:Продукт взаимодействияэпоксидной диановой501смолы и 4,4-диаминодифенилметан 25-30Продукт взаимодействия4,4-диаминфенилметанасо стеариновой кисло 5той, взятыми в соотношении 100:(8-42) 4,5-16,0 97 2Стеарат цинка 0,1-1,5Сажа 0,005-0,05Кварц ОстальноеВ качестве наполнителя,предпочтительно использовать порошок кварцадисперсностью менее 200 мкм, в качестве технологической добавки -стеарат цинка, в качестве пигмента -сажу.1Продукт взаимодействия 4,4-диаминодифенилметана со стериановой кислотой является кристаллическим веществом с Т.пл. 65-70 С, по всему хиомическому составу соответствует орга-.ническим солям.Пресс-материал готовят из порошка эпоксидного форполимера, в кото-,ром диспергировано 70 Х кварцевогопорошка марки КПи отвердителя, получаемого следующим образом.Приготовление отвердителя. В 160 лреактор с якорной мешалкой загружаютсогласно рецептуре, приведенной втабл. 1, 4,4-диаминодифенилметан истеариновую кислоту. Содержимое реакотора нагревают до 100-110 С, Послеплавления компонентов производят перемешивание 5-10 мин;сплав выгружают,охлаждают и измельчают,Изготовление пресс-материала. Вскоростной смеситель загружают в соответствии с рецептурой, приведеннойв табл. 2, эпоксидный форполимер, наполненный 703 кварцевого порошка, отвердитель, сажу элементарную, стеарат цинка, перемешивают все в течение 3-5 мин и выгружают.Свойства образцов, полученных изэтих пресс-материалов прессованиемпри 150 С удельном давлении прессоо1вания 50 кгс/см н времени выдержкив пресс-форме 3-5 мин, приведены втабл. 2,Пресс-материал испытан в микросхемах серии К,Из табл. 2 видно; что сокращаетсяпо сравнению с известной время гелеобразования и повышается степень от- .верждения рецептуры пресс-материаловВ 2-4, 7-9 при соотношении компонентов (мас Д) связующее отвердительравном (25-30);(4,5-16), при этомкомпоненты отвердителя - 4,4-диаминоднфенилметан и стеариновая кислотаберутся в соотношении (мас.7) 100:1102797 Т а б л и ц а 1 Компоненты Т 1 2 3 100/50 Стеариноваякислота 9/14,5 42/21 6/3 44/22 8/4 Таблица 2 Р ецептура 27,5 32 30 22 форполимер 4, 5/ВЗ 16/УЗ 10/ВЗ 4,5/ВЗ 18/УЗ Стеарат цинка 1,8 0,7 0,1 0,08 Оэ 005 Сажа 0,06 0,05 Оф 0225 0,003 в исх одномсостоянии 180 150 135 120 140 130 140 130 120 60 50 45 94-95 94-95 94-95 92"94 90-924,4-Диаминодифенил- метан Компоненты,. мас.7и свойства прессматериала Отвердитель(В рецептурыпо табл. 1) Текучесть по спирали, см, не менее после 3 мес.храненияпри 25 С Время гелеобразования при 1500 С, с 70 Степень отверждения, Х, после5 мин выдержкив песс-форме при150 С не менее Содержание компонентов, мас.Х/кг., в составах, У 100/50 100/50 100/50 100/50 Свойства пресс-материалов-81,5 101,8 10 2 10 2, 1 10 2 10 Наилучшее соНе. со- ответСоответствует ответствие ствует Продолжение табл. 2 Рецептура 9 Иэвестный ате и Форполимер 10/У 1 10 92 1.0(У 10/В 5 10 У 4 Стеарат цинка 0 7 0 Оэ 7 Оф 0225 Оэ 0225 0 02,0225 . 0,0225 Саж дном состоя 0 15 50 150 14 нии 110 140 0 12 Компоненты, мас,7й свойства прессматериала Удельное объемноеэлектрическоесопротивление,Ом см, ие менее Тангенс угла диэлектрических потерьпри 10 Гц Соответствие свойств объемуцритязаний Компоненты, мас.Еи свойства прессматериала Отвердитель В рецептурыпо табл. 1) Текучесть по спирали, см, не мене после 3 мес.хранения при25 С Соответствует 7,5 г 7,5 27 5 г 7,5 27,5 Свойства пресс-материалов 1Не со- ответ- ствует1102797 Продолжение табл. 2 Компоненты, мас.%и свойства прессматериала Рецептура 4 Известный пресс-ма- териал 9 10 Время гелеобразования при 150 С, с 55 45 50 40 50 90 90-92 95-96 95-96 92-94 94-95 1,5 10 1;10 1 ф 10 1 106,10 2;10 Диэлектрическаяпроницаемость 4,3 4,05 4,1 4,2 4,3 Тангенс угла диэлектрических6 потерь при 10 ГО"11,3;10, 1,8 10, 1,4 1 О 1,5,10 2 10 2;10 Не со- ответ- ствует Соответствиесвойств объему притязаний Составитель А. АкимовРедактор МНедолуженко Техред А. Бабинец Корректор Ю. Макаренко Подписное Тираж. 469ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 4901/15 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Степень отверждения,% после 5 минвыдержки в прессформе при 150 Сне менееУдельное объемное электрическоесопротивление,Ом см, не менее Не со- Соот- Наилуч- Соот" ответ- вет- шее со- ветствует ствует ответст- ствуетвие