Способ выделения п-ксилола

;,103035 ОС 07 С 7 07 С 15 0 Г РП Д ПИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 27В. Зимницкий адковдутющей их присталл ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС О ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(54),(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П-КСИЛОЛАиз смеси изомеров ароматическихуглеводородов Сз путем трехступенчатой кристаллизации, включающийотделение на первой ступени от исходной смеси, охлажденной до температуры, обеспечивающей кристаллизацию п-ксилола, осадка, его плавление и кристаллизацию на вторрйступени с получением осадка и-ксилла и фильтрата второй ступени,охлаждение полученного фильтрата на третьей ступени кристаллизации и разделение его на осадок п-ксилола и фильтрат третьей ступени, промывку осадков п-ксилола второй н третье ступеней и подачу фильтрата третьей ступени на смещение с исходным сырьем, о т л и.ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и снижения энергозатрат, осадки п-ксилола второй и третьей ступеней перед промывкой смешивают с жидким нагретым п-ксилолом, температуру нагрева и коли-: чество которого выбирают в пределах, обеспечивающих достижение темпе ратуры смеси, равной температуре .плавления п-ксилола, с последующим механическим разрушением образующихся агломератови промывку ос . второй и третьей ступеней ве жидким п-ксилолом с "последу сдачей фильтратов, полученны про мывке, на вторую ступень кри и, зации.Осадок третьей ступени кристаллизации в процессе сепарации такжепромывают пентаном. Полученныеосадки п-ксилола второй и третьейступеней кристаллизации подвергаютректификации с целью отделенияпентана от товарного п-ксилола.фильтрат третьей степени кристаллизации также подвергают реактификации для отделения пентана, а затемего подают на смешение с исходнымсырьем 23,Недостатками известного способаявляются высокие энергоэатратыи сложность технологии, обусловленная необходимостью проведения ректификации для отделения промывногоагента от товарного и ксилола ифильтрата третьей ступени.Цель изобретения - упрощениетехнологии процесса и снижение энергозатрат.Поставленная. цель достигаетсятем, что согласно способу выделенияп-ксилола иэ смеси иэомеров ароматических углеводородов С 8 путемтрехступенчатой кристаллизации,заключающемуся в отделении на первой ступени от исходной смеси,охлажденной до температурыобеспечивающей кристаллизацию п-ксилола,осадка, его плавлении, и кристаллизации на второй ступени с получением осадка п-ксилола и фильтратавторой ступени, охлаждении полученного фильтрата на третьей ступеникристаллизации и разделении его наосадок п-ксилола и фильтрат третьейступени, промывке осадков п-ксилолавторой и третьей ступеней и подачефильтрата третьей ступени на смешение с исходным сырьем, осадки п-ксилола второй и третьей ступеней перед промывкой смешивают с жидкимнагретым п-ксилолом, температурунагрева и количество которого выбирают в пределах, обеспечивающих достижение температуры равной температуре плавления п-ксилола, с последующим механическим разрушениемобразующихся агломератов и промывку осадков второй и третьей ступеней ведут жидким п-ксилолом с последующей подачей фильтратов, полученных при промывке, на вторую ступенькристаллизации,На чертеже приведена технологическая схема осуществления предлагаемого способа.Сырье, поступающее по линии 1,охлаждают в кристаллизаторе 2: Полученную при этом суспензию п-ксилола (суспензию Т)по линии 3 подают в вакуумный фильтр 4. Из Фильтрата по линии 5 отводят фильтратпервой ступени ( Фильтрат 1), а полинии б - осадок первой ступени"осадок 1), который плавят в теплоИзобретение относится к произ 1:.,дству п-ксилола, а именно к способуыделения и-ксилола из смеси изомеров ароматических углеводородовС, и может найти применение в нефтехимии, 5Известен способ выделения п-ксилола из смеси изомеров ароматическихуглеводородов С 8 путем охлажденияисходной смеси до (-60) - (-80 С споследующей его трехступенчатой 10ниэкотемпературной сепарацией с получением осадков и фильтратов накаждой ступени, согласно которомуосадок первой ступени сепарациинаправляют на вторую ступень сепарации и осадки первой и второй ступеней сепарации очищают путем частичного плавления с одновременной грануляцией кристаллов и-ксилолов Г 1 ).Однако по данному способу товарный п-ксилол получают только на последней третьей ступени сепарации, Для повышения чистоты осадок третьей ступени промывают расплавом чистого и-ксилола. Кроме того, процесс проводят при рециркуляции в сырье предыдущих ступеней фильтратов второй и третьей ступеней и промывного потока п-ксилола, содержащих 30,70 и 95 вес.Ъ п-ксилола, соответственно. Это приводит к увеличению энерго- З 0 затрат на выделение п-ксилола.Недостатками данного способа являются также недостаточный отбор целевого продукта и образование монолитных кристаллических агломера тов при промывке, препятствующих эффективному удалению примесей.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ выделения п-ксилола из, смеси 40 изомеров ароматических углеводородов С путем трехступенчатой крис 8таллизации, согласно которому на первой ступени исходную смесь охлаждают до температуры, обеспечивающей кристаллизацию и-ксилола (от -60 . до -90 С), из полученной суспензии отделяют осадок, его подвергают плавлению и кристаллизации при (-10) - (-30 С с получением суспензии второй ступени кристаллизации, в результате сепарации которой получают осадок п-ксилола и Фильтрат второй ступени кристаллизации. Для обеспечения заданной чистоты п-ксилола осадок второй ступени 55 кристаллизации промывают специальным агентом, например пентаном. Для увеличения отбора п-ксилола фильтрат второй ступени в смеси с пентаном подвергают охлаждению на третьей 60 ступени кристаллизации до (-40) - -6 С. Полученную при этом суспензию путем сепарации разделяют на осадок п-ксилола и фильтрат третьей ступени кристаллизации. 65обменнике 7 и подают далее по линии 8 в кристаллиэатор 9. Суспензию второй ступенисуспензию ТТ ) из кристаллизатора по линии 10 подают в центрифугу 11. Фильтрат второй ступени ( фильтрат Т ) из центрифуги по линии 12 подают в кристаллизатор 13 третьей ступени. Получающуюся . в кристаллиэаторе суспензию и-ксилола суспенэию 111) по линии 14 подают в центрифугу 15 третьей ступени. Фильтрат третьей ступенифильтрат 1 ТТ) по линии 16 возвращают на смешение с исходным сырьем. Осадки центрифуг второй и третьей ступеней (осадки И и ТТТ) по линиям 17 и 18 подают на плавление в теплообменник 19, откуда по линии 20 отводят товарный продукт. Часть товарного п-ксилола через теплообменник 21 по линиям 22 и 23 направляют в центрифуги второй и третьейступеней соответственно для смешения с осадками ТТ и 111. Другую частьтоварного п-ксилола по линиям 24 и 25 подают в ротор указанных центрифуг для промывки осадков И и ТТХ. По линии 26 из центрифуг 11 и 12 отводят промывочный поток, которыйнаправляют на смешение с сырьем второй ступени.Сущность предлагаемого споссЖа заключается в следующем.Осадок, движущийся по ротору двухкаскадной центрифуги непрерывного действия, смешивают на первом каскаде с жидким нагретым и-ксилолом. В результате контакта холодного осадка (температура ниже . - 12 С ) с потоком нагретого п-ксилолаотемпература 80 С) жидкий п-ксилол охлаждается и кристаллизуется. В результате температура получающейся смеси стремится к температуре плавления чистого п-ксилола (13,26 ОС ). Практически количество и температуру жидкого и-ксилола выбирают в зависимости от температуры и количества осадка таким образом, чтобы получащаяся смесь имела температуру около 12"13 С. При этом почти всеоколичество жидкого п-ксилола, которое подают на осадок, затвердевает, образуя агломераты, внутри. которых имеются включения жидких примесей, загрязняющих целевой продукт.Для отделения этих примесей необходимо механическое разрушение агломератов и формирование пористого осадка для его последующей. промывки.Эффективное механическое разрушение агломератов достигают под действием центробежной силы при переходе осадка с каскада меньшего диаметра на каскад большего диаметра в роторе двухкаскадной фильтрующей .центрифуги. При использовании центрифуг другого типа разрушение образующихся агломератов возможно приустановке специального устройства,П р и м е,р. 835 кг/ч технического ксилола, содержащего 20 вес.%п-ксилола, 46 веб.З м-ксилола, 5 18 вес.% о-ксилола и 16 вес.Ъ этилбензола смешивают с 45,5 кг/чфильтрата ТТТ и охлаждают до -68 С.Получающуюся при этом суспензию 1фильтруют на барабанном вакуум-.10 фильтре, получая 735 кг/ч фильтрата Т и 145,5 кг/ч осадка 1, которыйплавят, смешивают с фильтратомпромывки и охлаждают далее доо12 С, получая суспензию ТТ, содер жащую 50 вес.Ъ твердого п-ксилола.Суспензию ТТ разделяют в центрифуге на фильтрат 11 и осадок ТТ.Фильтрат ТТ в количестве 75,5 кг/чв кристаллизаторе третьей ступениохлаждают до 41 С, получая суспензию 111, содержащую 40 твердойфазы Эту суспензию разделяют вцентрифуге на осадок 111 и фильтратТТ, который рециркулируютв сырье.Осадки ТТ и ТТ 1 смешивают и плавят,получая и-ксилола с чистотой99;3 вес.Ъ,из которого 11 И 5 кг/чнаправляют на смешение с осадками;а 8 и 3 кг/ч используют для промывки осадков 11 и ТТТ соответственно. З 0 Остаток в количестве 100 кг/чвыводят в виде товарного продукта.Разделение суспензии второй итретьей ступеней ведут на двухкаскадных фильтрующих центрифугах 35 с разгрузкой ротора толкателем.Предпочтителен невысокий факторразделения - около 400, В роторцентрифуги подают 156,5 кг/чсуспензии ТТ. Образуюши.=ся в роторе оса док движется по шпальтовым ситампервого каскада ротора при температуре, практически не отличающейсяот температуры исходной суспенэии,т.е. -12 С.45 Через 1,5 с пребывания в роторесодержание жидкого фильтрата ТТв осадке снижается до 8 вес.З(средняя концентрация и-ксилолав осадке соответствует 96 вес. ).Далее 82 кг/ч осадка смешиваютна первом каскаде ротора с 11 кг/чжидкого п-ксилола с температурой80 С. В результате, температураосадка повышается от -12 до 12-13 С,йпосле чего осадок при переходе с 55 .каскада на каскад подвергается механической обработке для разрушенияобразовавшихся агломератов.Промывку осадка ведут на второмкаскаде ротора жидким и-ксилолом 60 с температурой +20 ОС, который по. -дают в количестве 8 кг/ч. В течение, 2 с содержащийся в осадке фильтрат 11вытесняется на 80 жидким и-ксило,лом. В результате промывки остаточ ное содержание фильтрата 1 Т не1030352 температурой .80 С, разрушают образующиеся агломераты ипромывают осадок ХТ 1 жидким п-ксилолом с температурой 20 фС. Получающийся осадок 11 содержит 99,3 вес.Ъ целевого продукта и после плавления представляет собой товарный п-ксилол.Данные по количеству, температурам и составу технологических потоков приведены в таблице. казатель ст/ч 8 Кол во,80,5 735 145,5 156,5 156,5 Темпе ра, С-12 -4 20 -68 -68 -68 Содержание п-ксилола,вес.% 2 52 7 20,0 20,09 5 Содержние твдой фавес.З 0 0 - 7 Продолжение табл Количе во, кг 5,5 94 33 3 1 5 мперату оСУ 1312" 13 20 8 0 10-4 одержаие п-ксола,9,3 О,О 9 ержа"тверфазы,ф н .д 0 92 9 превышает 1,5 вес. В, что соответствует концентрации п-ксилола .99,3.Аналогичной обработке подвергают суспензию ПТ, из которой через 3 с центрифугирования получают осадок, содержащий 8 вес.Ъ фильтрата 111. Далее 30 кг/ч осадка нагревают от -41 цдо 12-13 С, смешивая его с 5 кг/ч жидкого п-ксилола с 3 99,3 99,3 99,3 71030352 Составитель Г.ГуляеваРедактор Г.Беэвершенко Техред О.Неце Корректор О. Тигор Заказ 5103/26 Тирах 418 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Фил.;ал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Таким образом, предлагаемый способ позволяет выделять чистый п-ксилол на двух ступенях кристаллизации, но беэ использования специальных промывных агентов, что упрощает технологию процесса и снижает энергозатраты за счет исключения стадий отделения промывного агента от целевого п-ксилола и фильтратов.В настоящее время на промьааленных установках п-ксилол выделяют путем охлаждения исходной смеси ароматических углеводородов С 8 до температуры -68 ОС.Получающийся при этом осадок первой ступени отделяют центрифугированием или фильтрованием с последующей его перекристаллиэацией, Получающийся при этом осадок второй ступени отделяют от фильтрата 11 и промывают в роторе центрифуги 5 толуолом. далее осадок плавят и отделяют толуол ректификацией, получая товарный п-ксилол чистотой 99,1 вес,%: 10 Применение изобретения позволяетувеличить выработку товарного продукта на 10-30, улучшить качество п-ксилола, упростить технологию процесса и уменьшить энергозатраты 15 на производство.