Электролизер для кулонометрии при контролируемом потенциале

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 44 ЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ"Химия", 1967, с. 37-40,2. Авторское свидетельство СССРпо заявке М 2810965/18-25,кл, С О 1 й 27/44, 1979 (прототип).(54 )(57 ) ЭЛЕКТРОЛИЗЕР ДЛЯ КУЛОНОМЕТРИИ ОРИ КОНТРОЛИРУЕМОМ ПОТЕНЦИАЛЕ, содержащий рабочую, вспомогательную и сравнительную камеры сэлектродами, камеру для электролита, расположенную между вспомогательной и рабочей камерами, отделенную от них пористыми диафрагмами, отличающийся тем,что, с целью повышения точностианализа, электролизер снабжен подпитывающим сосудом, который установленнад камерой для электролита и соединен с ней патрубком, под которымустановлен обтекатель.Изобретение относится к электро-химицескому анапиэу и может бытьиспользовано при проведении копичественного анапиэа вещества в растворах методом купонометрии при контропируемом потенциале (КП ),Известен эпектропизер дпя купонометии при контропируемс" потенциапе, содержащий три эпектрода: рабочий, вспомогательный и сравнения. Дпя 1 Опредотвращения влияния продуктовэлектролиза, образующихся на вспомогатепьном эпектроде, на ход эпектропиэа в отделении рабочего эпектрода между отделениями рабочего и 15вспомогательного эпектродов устанавпивают пористую диафрагму, Поспедняяобеспечивает сохранность гапьваницеской связи (эпектрического конакта )в эпектрохимической цепи (между рабоцим и вспомогательным электродами )благодаря ионной эпектропроводимости.С целью ускорения электролиза (ивсего анализа) эпектропизер снабжаютустройством дпя перемешивания раствора в отделении рабочего электрода,Дпя удаления из эпектропизера киспорода (как мешающего окислителя)отделения эпектропизера подвергаютдеаэрации (барботированию ) инертным газом 11.Это устройство не обеспечиваетсохранность определенных ионов в рабочем отдегении эпектропизера, происходит выбивание их из сферы эпектропревращения на рабочем электроде,что ведет к погрешности анализа.Наиболее близок к предлагаемому,эпектропизер дпя купонометрии приконтролируемом потенциале, содержащий рабочую, вспомога"епьную и сравнитепьную камеры с электродами, камеру дпя электролита, расположеннуюмежду вспомогательной и рабочей камерами, отделенную от них пористыми диафрагмами 21,Недостатками эпектропизера являются сложность в работе (необходимо периодически добавлять электролит в промежуточное отделение эпектропи зера и следить за его уровнем), возможность потери части опредепяемых ионов в связи с их диффузией и миграцией из рабочего отделения в промежуточное эа счет снижения 55 уровня раствора в промежуточном отделении до и ниже уровня в рабочем отделении. Целью изобретения является повышеие точности анализа.Поставленная цель достигаетсятем, цто эпектропизер дпя купонометрии при контропируемом потенциале,содержащий рабочую вспомогательнуюи сравнительную камеры с эпектродами, камеру дпя электролита, распопоженную между вспомогательной и рабоцей камерами, отделенную от них пористыми диафрагмами, снабжен подпитывающим сосудом, который установпеннад камерой дпя электролита и соединен с ней патрубком, под которымустановлен обтекатель.На чертеже поиведена схема эпектропиэера.Эпектропизер содержит эпектроды;рабочий 1, вспомогательный 2 и сравнение 3, помещенные соответственнов рабоцую камеру 1, вспомогательную5 и сравнитепьную 6. Между рабочейкамеройи вспомогательной 5 распопожена камера дпя электролитаотделенная от них пористыми диафрагмами 8. Сравнительная камера 6 соединена с рабочей камерой и электропитическим ключом 9, Над камерой дпяэлектролита 7 установлен подпитывающий сосуд 10, соединенный с ней патрубком и снабженный кранами дпя за-,попнения эпектропита (на чертежене показаны). Под подпитывающим сосудом 10 в камере 7 установпен обтекатепь 11. Эпект ропизер снабженгазопроводами 2 дпя ввода инертного газа, на которых установлены вентипи 13 дпя регулирования расхода,Дпя вывода газа из эпектропизераустановлены газопроводы 11, соединенные с маностатом 15 дпя регупирования давления в газопроводах 1.Маностат соединен с дополнительнымгазопроводом 16 дпя предохраненияэпектропиэера от случайного повышения давления, Дпя интенсивного перемешивания раствора рабоцая камераснабжена магнитной мешапкой 17,Эпектропиэер работает следующимобразом,Все камеры. кроме рабочей, запопняют чистым электролитом, В рабочуюкамерупомещают пообу анализируемого раствора и доливают чистый эпектропит так, чтобы покрыть полностьюрабочий электрод 1. Вкпючают перемешивание и продувку инертным газомРегулировкой вентилей 13 обеспечива.ют в газопроводах 1 пробивание соз 9861ответствующих столбов жидкости маностата (фиксируется визуально). Этообес печи вает ст абил ьную раз ност ьдавлений газа в рабочей камере и камере для электролита, зависящую отразности уровней погружения газопроводов 14 в маностате. Изменяя глубинупогружения газопроводов относительнодруг друга, регулируют и устанавливают необходимую скорость просачивания электролита из камеры 7 в рабочую, После 10-20 мин продувки приступают к электролизу.Благодаря питательному сосуду 10уровень электролита в камере 7 поддерживается постоянным на уровне нижнего конца патрубка питательного сосуда 10 - в течение долгого времени(конкретное значение времени зависитот объема сосуда 10), Обтекатель 11 20предотвращает попадание пузырьков газа при барботировании газом электролита камеры 7. в сосуд 10, котороемогло бы нарушить скорость вытеканияэлектролита из сосуда 10 и тем самым 25нарушить стабильность уровня электролита в камереИаностат 15 оказывает сопротивление выводу инертного газа, причемэто сопротивление и, следовательно,давление в газопроводах зависят атглубины погружения последних в жидкость маностата. Дополнительный газопровод 16 служит для предохраненияэлектролизера (в частности газопроводов ) от случайного повышения давле.ния (например, от одновременного перекрывания вентилей 13 ), поэтомуон погружен в маностат глубже газопроводов 14,40Снабжение электролизера для кулонометрии при контролируемом потенциале питательным сосудом и обтекателеми подключение газопроводов для вывода газа к маностату дает следующие поеимущества относительно известного устройства.повышение надежности анализа за счет исключения возможности потери определяемых ионов из сферы электро- химической реакции на рабочем электроде, которая возможна в известном устройстве при падении уровня электролита в камере для электролита до (и ниже ) уровня раствора в рабочей камере;упрощение работы с электролизером за счет снижения частоты подливки электролита в камеру, управления операцией - слежения за уровнем электролита в последнем, а также простоты регулировки скорости просачивания электролита (даже во время электролиза ) в зависимости от конкретных характеристик диафрагм, условий электролиза и разности уровней растворов в отделениях;увеличение допустимого времени анализа одной пробы (ориентировочно на 303), а следовательно, и числа электролизов одной пробы благодаг ря снабилизации уровня электролита в камере и тем самым уменьшения объема просачиваемого электролита через диафрагму и, как следствие, повышение точности анализа. Кроме того в данном электролизере благодаря наличию маностата исключается возможность попадания кислорода в камеры при пропадании (выключении ) продувки инертным газом, Установка же дополнительного газопровода предохраняет электролизер от случайного повышения давления (например от одновременного перекрывания вентилей-регуляторов расхода газа)./5 661НИИПИ Госупо делам110 Мос го Йвитель Г Техред Я,1 епе