Способ определения сиднофена

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик пю 951112(511 М, Кп.з С 01 й 31/1 б с присоединением заявки Мо -Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий,%Тюменский государственный медицинский инс итут,(71) Заявитель(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИДНОФЕНА 2 25 30 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано контрольно-аналитическими лабораториями аптечных управлений и,химико-фармацевтических заводов в качестве способа количественного определения.Известен способ спектрофотометрического количественного определения сиднофена- -фенилиэопропил)-сиднонимина гидрохлорида в таб-, летках. Навеску таблеточной смеси помещают в мерную колбу, добавляют этанол, нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают, доводят растворителем до метки, фильтруют и определяют оптическую плотность при максимумах поглощения с помощью спектрофотометра СфА в кваоцевых кюветах с толщиной слоя 10 мм. Относительная погрешность анализа 1,39 1). Недостатком способа является использование органического растворителя, многостадийность операций, большая затрата времени, использование дорогостоящего оборудования.Известно также полярографическое определение сиднофена в водных и водно-спиртовых буферных и небуферных средах 2. Однако этот способ очень трудоемок, требует использования ядовитыхвеществ и его нельзя применять вовсех контрольно-аналитических лабораториях аптечных управлений и химических лабораториях заводов.Наиболее близок к прилагаемомуспособ определения сиднофена, заключающийся в помещении пробы в мернуюколбу, многократном извлечении абсолютным спиртом, фильтровании, отгонке спирта на водяной бане, высушивании, растворении сухого остаткав ледяной уксусной кислоте и титриро 15 вании раствором хлорной кислоты в присутствии раствора ацетата окиснойртути и индикатора кристаллическогофиолетового (33,Недостатками способа являются боль 20 шие затраты времени и исследуемого вещества,.а также низкая чувствительность, использование летучих и ядовитых органических растворителей,и реактивов,Цель изобретения - повышение чувствительности способа и сокращение времени определения.Поставленная цель достигается.описываемым способом определения сиднофена, заключающимся в растворе 951112нии анализируемой пробы, фильтровании полученного раствора с последующим фотометрическим титрованием фильтрата раствором Фосфорновольфрамовой кислоты в присутствии раствора соляной кислоты. Фильтрат титруют 5 фотометрически раствором фосфорно- вольфрамовой кислоты в присутствии раствора соляной кислоты.П р и м е р 1. В кювету для титрирования помещают раствор,. содер О жащий около 0,6 мг препарата, прибавляют 1 мл 1 н, раствора соляной кислоты и водой доводят до общего объема раствора, равного 30 мл. Титрование провоДят из микробюретки 0,001 М раствором фосфорновольфрамовой кислоты с помощью абсорбциометранефелометра ЛМФпри включенной мешалке, используя зеленый светоФильтр. Первая порция титранта 0,5 мл следующие - по 0,1 мл через 1 мин, а вблизи точки эквивалентности (за 0,1 мл) - по 0,02 мл. На реакцию затрачивается около 0,8 мл стандартного раствора реактива. По полученным данным строят график в координатах с, В - Ч р-ра, где- величина светопропускания в процентах; Ч - объем Фосфорновольфрамовой кислоты в миллилитрах. Содержание сид,нофена в процентах находят по обыч ным формулам объемного титрования. Результаты анализа приведены в табл. 1.Иэ нее видно, что по предлагаемому способу относительная погрешность 35 анализа равна 0,96.П р и м е р 2 Проводят исследо,вание таблеток сиднофена по 0,05 г. В мерную колбу на 25 мл переносят около 0,1 г (точная навеска) растер тых таблеток, растворяют исследуемое вЕщество в небольшом количестве воды (5-10 мл), водой доводят до метки и фильтруют. В стаканчикдля титрования переносят.2,9 мл получен ного раствора, прибавляют 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты и водой до" водят до общего объема раствора 30 мп. Титрование проводят из микробюретки 0,001 М раствором фосфорно- вольфрамовой кислоты с помощью абсорбциометра-нефелометра ЛМФпри включенной мешалке, используя зеленый светофильтр, Первая порция титранта 0,5 лш, следующие по 0,1 мл через 1 мин, а вблизи точки эквивалентности (эа 0,1 мл) по 0,02 мл. На реакцию затрачивается около 0,8 мл стандартного раствора реактива. По полученным данным титрования строят график в координатах Т %Ч р-ра. Точку эквивалентности на- ходят графически путем экстраполяции двух ветвей кривой титрования. Содержание сиднофена в таблетке находят по Формуле н ЧТЧРаЧгде Ч - количество миллилитров титрованного раствора Фосфорновольфрамовой кислоты, пошедшее на титрование, мл.Т - титр 0,001 М раствора Фосфорновольфрамовой кислоты по исследуемому веществу;с 1 - навеска растертных габлеток, г;Р - средний вес одной таблетки, г;Чи Ч 1- кратность разведения;1 мл 0,001 М раствора фосфорно- вольфрамовой кислоты соответствует 0,000719 г сиднофена.Результаты анализа сиднофена, полученные по известному способу, приведены в табл. 2.Погрешность определения по предлагаемому способу и известному находится в пределах допустимых норм.В табл. 3 представлены сравнительные данные исследования сиднофена в таблетках известным и предлагаемым способами по затрате времени и исследуемого вещества на один анализ.Из табл. 3 видно, что на один анализ по предлагаемому способу необходимо в 4 раза меньше времени, в 10 раз меньше исследуемого вещества. Кроме того, по прототипу .необходимо дополнительное время на проведение контрольного опыта и.дополнительный расход реактивов. Предлагаемый способ более прост в выполнении и более чувствителен, чем известный химический метод титрования.Взято, мг 0,60 Х : 99,40- 0,40 0,60 0,60 0,60= 0,95Л : 99,40 + 0,950,96 0,60 0,60 0,60 0,60 Таблица 2 ЛекарственнаяФорма Допустимые но отклонения, г,0050 0,005 0,0 0052 05 Таблица Спосо 1,0 Известны Предлагаемы вания, о т л и тем, что, с цель тельности и сокр деления, Фильтра чески раствором 0,597 0,590.0,611 0,593 0,590 0,597 0,597 0,597 формула изобретенияСпособ определения сиднофена путем растворения анализируемой пробы фильтроваяия полученного раствора с последующим использованием титро" 99,48 98,27 101,87 98,88 98,27 99,48 99,48 99,48 ающийся повышения чувствищения времени опретитруют фотометри- осфорновольфрамо951112 Составитель Л. РусановаТехред Ж. Кастелевич Корректор " Король Редактор К. Волощук Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Заказ 5933/46 Филиал ППП фПатентф,.г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вой кислоты в присутствии растворасоляной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Буряк В.П, и др. Электронныеспектры поглощения и количественноеопределение сиднофена. - "Фармация",1976, 9 3, с. 41. 2. Коваленко Т.А. и др, Всесоюзное совещание по аналитическомуконтролю производства лечебных ифармацевтических препаратов. Пермь,1974, с. 39.53, Временная фармакопейная статьяВФС-1097-77 (прототип),