Способ очистки парафиновых углеводородов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ Союз Советск ихСоциалистическихРеспублик оц 910569(22) Заявлено ОЙ. 02. 80 (21) 2908069/23-ОЧ с присоединением заявки РЙ -Гоеударетеенный квинтет СССР но делам нзебретеннй н еткрытнй(088.8) Опубликовано 07.03.82, Бюллетень М 9 Дата опубликования описания 07 . 03,82 Б, Н. Зайцев, Б. С. Захаркин, Е. Н, Иньков и В. П. Уфимцев(5)СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ Изобретение относится к способамрчистки парафиновых углевоородовот непредельных, сернистых и ароматических примесей, Последние ухудшаюткачество парафиновых углеводородовкоторые находят широкое применениев экстракционной технологии в качестве инертных разбавителей экстрагентов, а также при производстве белковых продуктов,Очистка парафиновых углеводородовот ароматических и непредельных углеводородов и сернистых соединенийможет осуществляться различными способами, в число которых входят экстрактивная дистилляция, сульфирование серной кислотой, окисление, адсорбция экстракция и др,Известны способы очистки парафиновых углеводородов от олефиновпутем окисления последних перекисьюводорода в присутствии рениевопо катализатора, окисления примесей гидроперекисями в присутствии металлов 1 Ч и Ч побочных групп, а такжеперекисными соединениями в присутствии вторичного спирта и кислорода.К недостаткам указанных способов 3можно отнести то что процессы очист 1ки ведутся при повышенном давлении итемпературе.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигае- мому результату является способ очист ки парафиновых углеводородов от ненасыщенных и ароматических примесейпутем обработки при повышенной температуре газообразным реагентом,5Согласно известному способу исходную смесь углеводородов обраба".тывают озоном или озонсодержащимогазом при температуре до 60 С, Расход озонсодержащего газа (, 2-6 ) озона в воздухе или кислороде, 0,1 л/минна 100 г жидкого нефтяного парафина, продолжительность обработки неуказана.3 . 91056Коэффициенты очистки за один цикл обработки от ароматических соединений составляют 6",40, от сернистых соединений "17.К недостаткам данного способа 5 следует отнести недостаточные коэффициенты очистки за один цикл от ароматических, сернистых и непредельных соединений. Кроме того, ароматические соединения при реакции сф 10 рзоном выпадают в.осадок в виде взрывоопасных озонидов.Целью изобретения является повышение качества целевого. продукта.Поставленная цель достигается спо сабом очистки парафиновых углеводородов от ненасыщенных и ароматических примесей путем обработки при. температуре 50-70 С газообразным реаген-. том - смесью окиси и двуокиси азота,Отличительными признаками являются использование газообразного реагента указанного выше и проведение обработки при 50-70 С,Данный способ осуществляют следующим образом Очищаемый продукт в реакционном Зв аппарате обрабатывают при перемеши" вании окислами азота, В первую очередь в реакцию взаимодействия с окислами азота. вступают примеси. При этом образуются алкилнитраты, нитросое. динения и окисленная сера, которйе растворимы в воде при щелочном гидролизе. Продукты нитрования 1 могут быть отделены также и другиМи из"вестными методами, например, пере гонкой, поскольку они кипятят при более высокой температуре.уЕ.ФПредельные углеводороды ( парафины) при температуре 50-70 С не вступают в реакции нитрования с окис лами азота. П р и и е р 1, Технический, синтии с числом углеродных атомов 5-12, содержащий 0,46 г.экв./л примесей с восстановительными свойствами 1 опе-,9 ффины, сернистые соединения), ароматические соединения отсутствуют, обработали при температуре 50 С в круглодонной колбе в течение 60 мин окислами азота, полученными при взаимодействии медной стружки с 4 моль/л азотной кислотой. Расход азота 1 л налитр синтина. Во время обработки синтина окислами азота последний перемешивался механической мешалкой,1После окончания очистки синтиндважды промывали водой и анализировали на содержание примесей путемвзаимодействия с бромом в среде четыреххлористого водорода ( нормальные парафины - основа синтина с. бро- .мом не реагируют).Результаты по очистке синтинаприведены:в табл,1,П р и и е р 2. Аналогично примеру 1 обработали технический синтинокислами азота в течение 30 мин при .температуре 70 С табл,2П р и м е р 3. 100 мл жидкого нефтяного парафина- С после карбаМо тмидной депарафинизации с содержаниемароматических углеводородов 0,8 подвергли обработке окислами азота в течение 60 мин при температуре 60 С,Расход окислов азота 10 л на 1 л парафинов. После окончания очистки парафины промыли 20 Ф-ной натриевой щелочью и водой. Методом ИК-спектрометрии ароматических углеводородов в парафине не обнаружено.П р и м е р 4. Экстрагируют ртуть(1) и палладий 30 ТБФ трибутилфосфатв углеводородном разбавителе из растворов 3 моль/л азотной кислоты(табл.3),Синтин очищают путем пропускания смеси окислов азота 643 ИОч 33 йО,полученных при взаимодеиствии технической 9 моль/л азотной кислоты сжелезной стружкой (табл.3),Как видно из этих данных, качество. очищенного по предлагаемому способу синтина не уступает додекану(Мц),При очистке парафиновых углеводородов по предлагаемому способу исключается образование взрывоопасныхсоединений.910569Таблица Очистка синтина от суммы непредельных углеводородов и сернистых соединений( 2 0,05 9,Й 6 О,ОМ 10 е 20 0,02 1 е ий е и С е в й в е Таблица 3Зкстракция ртути и палладия 30 ТБФ в углеводородномразбавителе, в зависимости от содержания непредельных соединенийсодержание ртути и палладия по 1 г/лРазбавитель Содержание палладия и ртути (1) Иодноев экстрагенте, мг/л число алладий уть Синти 17 20 25 Додеканхч) Содержание примесей в исходном синтине,г.экв./л Содержание примесей в исходном синтине; "г экв/л Синтин, оч щенный попредлагаем му способу Коэффициенточистки отсуммы примесей 0,02 не обна,01 25 е 50 ружили Содержание примесей в синтине Коэффициентпосле очистки г.экв./л., в, очистки отопытах суммы примесей910569 формула изобретения Составитель Л, БоброваРедактор Н, Коляда Техред М,Тепер Корректор М. Шароши.Заказ 1017/22 Тираж 448 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Н, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4Способ очистки парафиновых углеводородов от ненасыщенных и ароматических примесей путем обработки при повышенной температуре газообразным реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве газообразного реагента используют смесь 5 окиси и двуокиси азота и процесс проводят при 50-70 С.