Способ травления титана и его сплавов

Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 280478 (21) 2611141/22-02с присоединением заявки Йо(23) ПриоритетОпубликовано 1501,82, Бюллетень Ио 2Дата опубликования описания 150132 РМ К з С 23 Р 1/02 Государственный комитет СССР по делам изобретениИ и открытий(54) СПОСОБ ТРАВЛЕНИЯ ТИТАНА выше ретения является тельности травле ая цель,достигае го сплавы предва кратковременной растворе.проводят погруже ленный раствор н Целью изо ние производ Поставлен что титан и но подвергаю ции в том же Активацию свежепригото 60 с.ия.ся темительактив ием 30 Изобретение относится к химической обработке поверхности титана и сплавов и может быть использовано при очистке поверхности от окалины, удалении газонасыщенного слоя, химическом фрезеровании и т.п, в процессе производства различных полуфабрикатов.Известны составы растворов типа смесей в различных концентрациях серной и плавиковой кислот или солей плавиковой кислоты, предназначенные для травления титана и его сплавов, например раствор состава: 20 НЯО 4 (230 г/л при 6=1,84 г/см); 2-4 МНГ . (20-40 г/л) . Травление титана и его сплавов в подобных растворах осуществляется в одну стадию йутем погружения изделия в ванну с травильным раствором. Если скорость травления Резко снижается, травильный раствор корректируется, После нескольких корректировок раствор направляется на регенерацию или на нейтрализациюТравление титана и его сплавов этим способом характеризуется тем, что после погружения металла в травильный раствор происходит активация и потенциал металла смещается в область значений 400 - 500 мВ (н.вэ.). При этом 30 происходит растворение титана в виде трехвалентных ионов Т 1(111)Щ Однако так как травильный раствор соприкасается с воздухом, в растворе обязательно присутствует растворенный кислород воздуха, который окисляет ионы Т 1(111) до Т 1(1 Ч) . Это приводит к появлению и накоплению в растворе титанил-ионов Т 1(1 Ч) которые являются1сильнейшими пассиваторами титана и его сплавов.уже при небольшом содержании титанил-ионов Т 1(1 Ч) в растворе титан не активируется, остается в пассивном состоянии и практически не растворяется, Для воэможности дальнейшего травления раствор необходимо укреплять или регенерировать. Это приводит к снижению производительности травления, увеличению расхода реагентов и удорожанию процесса травления.897895 Состав раствора предлагаемом( 1,17 20,50 ф Содержание ионов Т 1не .менее 0,60 г/л,Активацию проводят путем кратковременного контакта с протекторомиз углеродистой стали,Активацию проводят потенциостатическим наложением потенциала 200400 мВ (по нормальной водородной шка,ле) .Активацию проводят гальваностатической поляризацией катодным током сплотностью 0,5-1,2 А/дм.Активация мОжет осуществлятьсякак химическим, так и электрохимическим способами,Химическая активация заключаетсяв кратковременном (до 1 мин) погруже-"ния титана и его сплавов в свежеприготовленный раствор при температуре15работы основной ванны травления.После активации титан и его сплавыпереносятся в основную ванну травления, где подвергаются полному травлению.20В табл. 1 и 2 указана скоростьтравления титана и его сплавов поизвестному и предлагаемому способам.Из табл. 1 и 2 видно, что скоростьтравления титана и его сплавов после химической активации высокая.Электрохимическая активация можетпроводиться тремя различными способами. Во всех случаях электрохимическая активация проводится в основной ванне травления. Электрохимическая активация может осуществлятьсяпутем контакта титана и его сплавовс протектором из углеродистой сталив течение10 мин. Электрохимическая активация может осуществлятьсятакже путем потенциостатического наложения на титан и его сплавы потенциала, равного (-200) - (-400) мВпо нормальной водородной шкале),40 НЯО 4+ 1 00 г/л Т 140 НЯО 4+ 2,75 г/л Т 3. "40 Н ЯО 4+ 5, 5 г/л Т 1+4 1 40 Н ЯО 4+ 9,9 г/л Т 1 ф 40 НЯО 4+ Сработанный растф.зор с суммарным содержаниемионов Т 1 и Т 26 г/лф или путем гальваностатической поляризации титана и его сплавов катодным током плотностью 0,5-1,2 А/дм. В обоих случаях продолжительность активации не превышает 10 мин. Эффективность подобной активации представлена в табл. 3.Установлено, что при травлении титана и сплавов титана по предлагаемому способу наводораживание не превышает значений, получаемых при травлении по известному способу.Осуществлено травление сплава ОТпосле отжига 30 мин при 800 С.Производится обработка в щелочном расплаве в ванне состава 80 МаОН и 20 ИАПОпри 450 С, Затем травление в сработанном растворе 20 Н ЯО 4 (230 г/л при 4=1, 84 г/см) + + 2-4 ИНАР (20-40 г/л) + 3,35 г/л Т 1и Т 1+4 , причем содержание Т 1 ф 4не менее 8 г/л при 60 фС с предварительной химической активацией 60 с . Время травления 2 ч . Осветляют поверхность 15 с в растворе состава 2 ИН 4 Р+10 НБОпри 40 С. Суммарная потеря металла составляет 230 мкм.Как следует из приведенных данных первоначальная активность позволяет осуществлять эффективное травление титана и его сплавов в травильных растворах, содержащих 1,0-20 г/л ионов Т 1 Ф) . Предварительная активация позволяет не только осуществлять травление с высокой скоростью титана и его сплавов в травильных растворах со значительным содержанием ионов Т 1(1 Ч), но и уменьшить число корректировок. Раствор при этом корректируют после каждых 19- 20 ч работы, т.е. в 2-3 раза реже.Таблица 1 Скорость растворения ВТ 1 -0при способе травления,г/м ч897895 Таблица 2 Сплав Состав раствора Скорость растворения прн способетравления, г/мч ч известном (безактивации) Предлагаемом+ 90 г/л Т 1+0 53,8 и Т 1+4ф Содержание ионов Т 1 фв растворе не менее 3,0 г/л,Т а б л и ц а 3 Способ электрохимической активацииСостав раствора Скорость растворенияВТ 1-О при способетравления, г/м 1 ч известном предлагае(без акти- ф МОм (с аквации) тивацией)Контактирование с протектором Сработанный растиз углеродистой стали, Ст.Зпри соотношении поверхностей вор 15 КЯО 4+2 ИН 4 Р + 90 г/лТ 1+ Т 1Т 1 ф 4 не менее3 г/л ЯТ;: Б = 4 й 1 в течение27,10 НБО 4+10. г/л, ТНБО 4+15 г/л Т 1НЯО 4+20 г/л Т 1 ф 4Потенциостатическое наложе ние потенциала 0,2 В - 0,4 В 4040 в течение 10 мин НЯ 04+10 г/л Т 1НЯО 4+ 15 г/л Т 1 Гальваностатическая поляри зация катодным током плот Г. костью 0,5-1,2 А/дм в течение15,5 19,4 с 0,001 0,001 1 мин+ С увеличением времени гальваностатической поляризации эффект травления возрастаеттравления, .титан н его сплавы првд варительно подвергают кратковременной активации в том же растворе.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что активацию проводят погружением в свежеприготовленб 5 ный раствор на 30-60 с. Формула изобретения1. Способ травления титана и его сплавов в растворах на основе серной кислоты или серной и плавиковой кислот или солей плавиковой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности ЙТ 2 -0ОТ ВТ27,8 28,1 31,9897895 Составитель Л.Голубева Техред А, Савка Корректор Г.Решетник Редактор И.Митровка Заказ 11883/39 Тираж 1048 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений.,и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д.4/5Подписное 3. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и.й с я тем, что активацию проводят путем кратковременного контакта с протектором из углеродистой стали. 4. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, чтб активацию проводят потенциостатическим наложением потенциала 200-400 мВ (по нормальной водородной шкале). 5. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что активацию проводят гальваностатической поляризацией катодным током плотностью 0,5- 1,2 А/дм.ИстОчники инфОрмации, принятые во внимание при экспертизе1. Кушакевич С.А. и Канина З.К. Травление титана. Цветные металлы 1965, 9 12, с. 86"89.