Способ получения оксида цинка

Союз Советских Социалистических Республикс присоединением заявки Нов(23) ПриоритетС 01 9/02 Государственный комитет ССС Р по делам изобретений и открытий(0888) Дата опубликования описания 23,10,81 В.В.Паневчик, .В.М,Горяев, В.И.АнКееви И А МочальникБелорусский .государственный институт народйогохозяйства им.В.В.Куйбышева(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА Изобретение относится к способу получения оксида цинка, в частности к способу получения высокодисперсного оксида цинка, который может быть использован, например, для приготовления белковоустойчивых эмалей в консервной промышленности.Известен способ получения оксида цинка, согласно которому окисление паров цинка осуществляют при их парциальном давлении 0,1-11 мм рт.ст. и температуре 500 - 700 ОС. При этом получают оксид цинка, характеризуемый высокой степенью дисперсности (19-28 м/г) и средним размером частиц 0,04-0,06 мкм. Химическая активность такого оксида цинка составля" ет 250-435 игйаэ/тп О Г 12Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения оксида цинка из основного. карбоната цинка термическим его разложением при 550 оС на воздухе 2.Недостатком известного способа является сравнительно невысокая химическая активность и удельная иоверхность продукта, как следствие невысокой его дисперсности, что вероятно объясняется высокой темпера,турой разложения: распад основногокарбоната цинка происходит при 550 С,оно как известно при температурах 400600 С интенсивно идет процесс спекания полученного оксида цинка, .приводящий к уменьшению его дисперсности и химической активности. Химическая активность продукта приблизительно 160 мг Ма Ъ /г 2 ь О . Удельная 10. поверхность 15 мф/г, размер частиц0,09 мкм.Цель изобретения - повышение химической активности и дисперсностипродукта.15 Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения оксида цинка, заключающемуся в термическом разложении ,цинксодержащей: соли,в качестве исходной соли используют 20 монокарбоксилат цинка с числом атомов углерода 6 - 20 при 115 - 225 фСи остаточном давлении 1-10 мм рт,ст.Невозможность использования.в ка"честве исходных солей для получения 25 оксида цинка монокарбоксилатов.цинка с содержанием атомов углерода всоли более 20 объясняется тем, чтопроцесс их термического разложениявесьма длителен и тРебует прИМеиения 30 высоких температур (более 250 фС),ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУчто приводит к спеканию получающегося оксида цинка и, как следствие,к значительному снижению его качест,ва.Оксид цинка, полученный термическим разложением таких солей, характеризуется незначительной удельнойповерхностью, низкой дисперсностьюи мало пригоден для использования врассматриваемых целях, Кроме того,монокарбоксилаты цинка с содержанием атомов углерода в соли более 20труднодоступны, синтез их достаточносложен, они неустойчивы при хранении,что также препятствует использованиюих в качестве сырья при полученииоксида цинка.При постоянной температуре разложения монокарбоксилатов цинка благоп иятное влияние на свойства получа"приющегося оксида цинка оказывают условия динамического вакуума, т.е. создание некоторого разрежения в реакционной системе с постоянным отводомполучающихся газообразных продуктовразложения.При уменьшении давления в реакционной системе до 1 мм рт.ст. с постоянным отводом газообразных продуктовр азложения свойства получаемого оксида цинка постепенно улучшаются, придальнейшем уменьшении давления (улучшении динамического вакуума) свойства получаемого оксида цинка практически не изменяются.Подобная закономерность характерна для всех монокарбоксилатов цинкагомологического ряда С-С 2 ри во всеминтервале температур 115-225 фС.Снижение температуры разложения, каждой рассматриваемой соли при прочих равных условиях. приводит к увеличению времени термолиза - десяткии сотни часов при температуре 115 фСовместо нескольких часов при 225,СДальнейшее менее 115 фС) уменьшениетемпературы разложения приводит к неоправданно большой затрате времении, соответственно, электроэнергиии усилий но поддержанию динамического вакуума,увеличение же температуры разложения выше 225 С приводит к уменьшению времени разложения, но приэтом значительно снижаются качественные показатели получаемого оксида цинка главным образом из-эауменьшения объема пор и их структуры при повышенной. температуре) .В табл,1,на примере бутирата цинка показано влияние изменения давления в реакционной системе при постоянной температуре разложения насвойства получающегося оксида цинка.П р и м е р . Образцы цинковыхсолей монокарбоновых кислот насыпаюттонким слоем в керамическиелодочки, которые помещают в вакуумный шкаф и производят откачку воздуха до заданного остаточного давления,1-10 мм рт.ст.) . Нагревают укаэанные образцы до 115-225 фС и выдерживают при этой температуре до полногоразложения. В процессе работы постоянно производят откачку воздуха изшкафа,т.е. поддерживают условиядинамического вакуума в установленных 15 пределах.Индивидуальность конечного продукта определяют методом рентгенографинеского анализа. Полученный оксидподвергают физико-химическим иссле дованиям для определения размеровего частиц, удельной поверхности ихимической активности.Удельную поверхность опрвделяютпо адсорбции азота методом БЭТ наавтоматическом анализаторе удельнойповерхности модели 2200 (производство США) .Размеры частиц оксида цинка определяют на электронном микроскопе"Тез 1 аМ -540". Во избежание сильнойагрегации частиц, последние осаждают иэ слабоопалесцирующей воднойсуспензии на пленку-подложку методом образования тумана ультразвуком.Химическую активность оксида цинка определяют способом обратноготитрования по методике, изложеннойв Ту б-1427-74 (" Окись цинка коллоидная") .В табл.2 представлены качествен ные характеристики оксида цинка,полученного из каприната цинка при115, 170 и 225 РС и вакууме10 мм рт.ст,4В табл.З указаны свойства оксида цинка, полученного из монокарбоксилатов цинка гомологического рядаСь Ср. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высокодисперсный оксид цинка (до 0,002) мкм, . обладающий повышенной химической активностью (до 587 мг йд 6 /т 2. р)., который может быть использован, например, в консервной промышленности для получения белковоустойчивых эма-, лей.(С 4 Н 7 О)921 ф 0000 115 15,14 , 0,05 34,80 0,03 43 О 0 3397 1,0000 115 1,0000 115 1,0000 115 0)3396 35,90 0 4 0,3395 02 36,89 501 0,3396 37,502 2 а 2 Т а Оксид ц Ва ескаг апринатинка Размер частиц мкм,08 00 5 1 0,2140 32,9 1,000 4 199 О,5 1 000. мула изобретения олучения оксида цинка пуского разложения цинкФо точпесоли, отлича что, с целью повыше и химической актив в качестве исходно монокарбоксилат ц мов углерода 6-20 ртизеСССР ия дисстисолика с 40про.С. иимия1977,Составитель С,Лотховаедактар А.Шишкина Техред А.Савка Корректор В.Синицк 37 Тираж 508ВНИИПИ Государственного кпо делам изобретений и113035, Москва, Ж, Ра акрз 9239 Подписномитета СССРткрытийушская наб д.4/5 е ал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектн Энантоат(Св Я 4 у 02 ЬХ ПеларгонатС 9 Н 7 Щ 22КапринатСоНа ЖР Способ тем термич содержащей с я тем, персности продукта, используют числом ато цесс ведут при 115-225 фС и остном давлении 1-10 мм рт.ст.Источники информации,принятые во внимание при экспе1. Авторское свидетельство9 559901, кл. С 01 9/03, 1972., Сычева Л.Н., ГайснновнчКетов А.Е. Известия ВУЗ СССР.и химическая технология, т.209 6, с.850 (прототип) .