Способ получения бензолсульфо-хлорида

Союз Советскик Социалистических Реслублик(22) Заявлено 1104. 78 (21) 2602734/23-04 (51)М. Кл. С 07 С 143/70 с присоединением заявки йо(23) Приорите Государственный комитет СССР но дедам изобретений н открытнй(53) УДК 547.431.б07 (088. 8) 2) Авторыизобретения Леонтьева, А. В. Ушкова Г. А. Толкачева и С. А. й эа Ордена Трудового Красного Зн им. Серго О(71) Заявитвл БЕНЗОЛСУЛЬФОХ 54) СПОСОБ ПОЛУЧ я к усовер"получения беный находит шиническом синчевину содероского Цель сса. Поста о в спщение протигается тем бензолсульфо ленная цель дсобе получени ч Изобретение относитсшенствованному способузолсульфохлорида, которрокое применение в оргатезе.Известен способ получения бензолсульфохлорида сульфированием бенэола хлорсульфоновой кислотой при молярном соотношении, равном соответственно 1:2,5, при 20-30 С. Выход целевого продукта 72, содержание дифенилсульфона до 5 ЦИзвестен также способ получения бензолсульфохлорида сульфированием бенэола избытком хлорсульфоновой кис" лоты в присутствии в качестве ингибитора,образования сульфона хлористого натрия. Выход целевого продукта 77, содержание сульфона 3-4 2 .Недостатком этого способа являются осложнения, возникающие при транспортировке реакционной смеси, связанные с забивкой трубопроводов серно- кислым или хлористым натрием, что нарушает нормальное ведение технологиче процесса.изобретения - упро хлорида сульфированием бенэола избытком хлорсульфоновой кислоты в присутствии ингибитора образования в качестве ингибитора используют моВыход целевого продукта 74,жанне сульфона 3,4.Иочевину предпочтительно используют в количестве 0,015 моль на 1 моль1 моль бензола.ООтличительным признаком способаявляется применение в качестве ингибитора образования сульфона мочевины.П р и м е р 1, Сульфохлорированиебенэола проводят в стеклянных стака нах с крышками емкостью 1 л, снабжен"ных термометрами, рамными мешалками,газоотводящимн трубками, капельньвииворонками. Диаметр мешалок 50 мм, скрость вращения 650 об/мин.20 Выделяющийся в процессе сульфохлорирования хлористый водород через газоотводящие трубки поступает в поглотительную систему, состоящую из трехпоследовательно соединенных склянокДрекселя. Первую склянку заполняютводой, следующие - раствором едкогонатрия. В стакан загружают мочевину,заливают хлорсульфоновую кислоту, размешивают реакционную массу в течение 30 10 мин, в течение б ч из капельной во 3 802274ронки равномерно при размешивании добавляют бензол при температуре не выше 28 оС и выдерживают 30 мин.По окончании сульфохлорирования сульфомассу взвешивают, определяют содержание в ней кислот и передают на стадию выделения. Данные по загрузке ингредиентов, выходу и кислотности сульфомассы йриведены в таблице.В стакан загружают отработанную серную кислоту из предыдуших опытов), предварительно разбавленную до концентрации 59-63, и из капельнойворонки равномерно при размешиваниив течение 4 ч добавляют сульфомассу.По окончании загрузки всей сульфомассы выдерживают в течение 1,5 ч. Отстой и отделение бензолсульфохлоридаот отходной кислоты проводят в стеклянных делительных воронках, времяотстоя 4 ч. Данные по загрузкам ингредиентов, выходу и качеству полученного бензолсульфохлорида приведеныв таблице.КО 3 ФО ОКОНЕ 3 Ж 33 Ка 33 ц В сде хкй воРъ О И Н Ф Заоеоо л сра о о й о о й М М 3 Ч хХ 33 с о о м м м Ю ф Ю еоо вв 3430 Х.а Н 33 Х х б 33 ФО кжо х дО кФ а 33чж О 3 33 Ъс О 1 су Ю л33 2о333 ас1 ео 3, Кхе е Вкоавк кх офа м мЮ О М а сф 10 л л л л802274 Формула изобретения Составитель Т. ЛевашоваРедактор 3. Бо дкике техред д.дсктт е Ко кто Г. Реиеткик Заказ 10499/27 Тираж 4 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиЯ 113035, Москва Х, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 2. Сульфохлорирование бензола проводят в сульфураторе емкостью 6300 л с эмалированной мешалкой (58 оборотов в мин). Сульфуратор снабжен рубашкой для охлаждения водой и подогрева в зимнее время горячей водой через пароводосмеситель, В свободный сульфуратор через люк загружают 13,7 кг (техн. вес.) мочевинц, герметизируют люк и через мерник загружают при работающей мешалке 4535 кг хлорсульфоновой кислоты в пеф ресчете на 100 вес.%) . После загруз-. ки хлорсульфоновой кислоты из меринка при работающей мешалке и включенной системе охлаждения постепенно загружают в сульфуратор 1192 кг бен эола, По окончании загрузки всего бензола выдерживают при работакщей мешалке 30 мин, температуру в сульфураторе поддерживают равнрй 25-28 С. По окончании сульфохлорирования сульфомассу передают на стадию выделения бензолсульфохлорида. За вреця проведения опытно-промыаленных испытаний (в течение семи месяцев) .закупорка осадком трубопроводов и за- ,:.порной арматуры не наблюдалась, Содержание основного вещества в бенэолсульфохлориде до 96,56%, выходцелевого продукта 74,1. Способ получения бенэолсульфохлорида сульфированием бензола избытком хлорсульфоновой кислоты в присутствии ингибитора образования сульфонов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве ингибитора используют мочевину.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что мочевину используют в количестве 0,015 моль на 1 моль бензола.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Технологический регламент 9 ПХЗ"74 Пермского химического завода xроиэводства метилового эфира бензолсульфокислоты от 4 мая 1975.2. Смолян 3. С. и др. Улучшение качества хлораминов. - "Химическая промьааленностьф, 1975, 9 11, с.30.