Способ получения гидридов переходных металлов

п 1552293 Союз Советских Социалистических Ресоублнкявкиисоединен Государственный комитет овета Министров СССР(23) ПриоритетОпубликовано 30.03.77, БюллетеньДата опубликования описания 14.04.77 53) УДК 541.44(088,8) по делам изобретений н открытий2) Авторы изобретения К. Долуханян, М. Д. Нерсесян, И, П. Боровинска и А. Г, Мержанов боратория химической физики АН Армянской СС(54) СПОСОБ ПО НИЯ ГИДРИДОВ ПЕРЕХОДНЫХМЕТАЛЛОВ Целью изобретстоты гидридовдержания водоротурного оформлеЭто достигаетсспособу синтез оного локальноговодород до темталл а. ения являетс переходных да в них, уп ния и ускоре я тем, что п существляютнагрева сис пературы во я повышени металлов и рощение апп ние процесс о предлагаем путем. мгно темы метал спламенения е чи- со- араому ен 25 Изобретение относится к производству порошков гидридов переходных металлов и может быть использовано в ядерной энергетике, порошковой металлургии, а также в технологии получения атомного водорода.Известны способы получения гидридов, заключающиеся в гидрировании металлов в печах при высоких температурах в течение длительного времени в жестких условиях 1, 2.Однако при таких способах используют дорогостоящее печное оборудование, технология гидрирования сложна, а гидрид получается недостаточно чистым и с невысоким содержанием водорода.Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату является способ, основанный на взаимодействии порошка металла с газообразным водородом при повышенной температуре в течение 1 - 12 час М Предпочтительно используют порошок металла крупностью 500 в 15 мк.Локальный нагрев осуществляют с помощью раскаленной вольфрамовой проволоки5 либо таблеток из поджигающего состава.П р и м е р 1, Полидисперсный порошкообразный скандий (с размером частиц 0,5 -1,5 мм, в количестве 10 - 15 г) прессуют в виде таблетки и помещают в герметичный сосуд0 (бомбу) со смотровыми окошками, снабженный трубками для ввода и сброса и крышкой,на которой закреплена стойка для стакана иэлектрическая спираль для поджигания. Материалом для спирали служит вольфрамовая5 проволока, Перед началом опыта бомбу вакуумируют до 10 -мм рт, ст затем заполняют водородом до давления 1 - 5 атм. Послеэтого производят подачу тока на спираль изсети и смеси воспламеняют. Время синтеза0 1 - 3 сек. После остывания водород сбрасывают и продукт извлекают из бомбы,Анализ и характеристика продукта.Содержание водорода, вес, %:В расчете на ЯсН 2 4,29Найдено анализом 4,30Данные рентгенофазного анализа: полученгидрид скандия с гранецентрированной кубической решеткой типа Саг 2 с периодом решетки а=4,7809 А,552293 Составитель С, Долуханян Техред А, Овчинникова Редактор 3, Ходакова Корректор Л. Котова Заказ 695/8 Изд, Мо 328 Тираж 654 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2. В условиях примера 1 синтезируют гидрид иттрия из полидисперсного порошкообразного иттрия с размером частицболее 0,5 - 1,5 мм,Анализ и характеристика продукта.Содержание водорода, вес, /,:В расчете на УНз 2,21Найдено анализом 2,22Данные рентгенофазного анализа: полученгидрид иттрия с гранецентрированной кубической решеткой типа СаР, с периодом решетки а=5,2007 А.П р и м е р 3. В условиях примера 1 синтезируют гидрид неодима из полидисперсногопорошкообразного неодима с размером частиц более 0,5 - 1,5 мм.Анализ и характеристика продукта.Содержание водорода, вес, %:В расчете на КЙНз 1,37Найдено анализом 1,35Данные рентгенофазного анализа: полученгидрид неодима с гранецентрированной кубической решеткой типа Сад с периодом решетки а=5,463 А.Пример 4. В условиях примера 1 синтезируют гидрид самария из полидисперсногопорошкообразного самария с размером частиц300 - 1500 мк.Анализ и характеристика продукта.Содержание водорода, вес, %.В расчете на ЬтН, 1,33Найдено анализом 1,32Данные рентгенофазного анализа: получендигидрид самария с гранецентрированной кубической решеткой типа Сагыз с периодом решетки а=5,3762 Л,Пример 5. В условиях примера 1 синтезируют гидрид титана из полидисперсного порошкообразного титана с размером частиц 50 - 1500 мк,Анализ и характеристика продукта.Содержание водорода, вес. /,:5 В расчете на Т 1 Нз 4,04Найдено анализом 4,04Данные рентгенофазного анализа: получендигидрид титана с гранецентрированной кубической решеткой типа СаГ с периодом ре щетки а = 4,454 А. Формула изобретения1. Способ получения гидридов переходныхметаллов путем взаимодействия порошка ме талла с газообразным водородом при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и содержания водорода в нем, упрощения аппаратурного оформления и ускоре.20 ния процесса, синтез осуществляют путеммгновенного локального нагрева системы металл - водород до температуры воспламенения металла.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, 25 что используют порошок металла крупностью500 - 1500 мк.3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что локальный нагрев осуществляют с помощью раскаленной вольфрамовой проволоки 30 либо таблеток из поджигающего состава.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Михеева В. И. Гидриды переходных металлов. М., Изд-во АН СССР, 1960, с. 30.35 2. Маккей К. Водородные соединения металлов. М., Мир, 1968, с. 85.3. Мюллер В. Гидриды металлов. Атомиздат, 1973, с, 44 (прототип).