Способ количественного определения диалкилдитиокарбаминовых кислот

Союз СоватсиняСоцнапнстнчесиняРесттубпни ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЮТЕЛЬСТВУ ц 859918"изобретения Г. Ф. Цвиндина Украинский заочный политехничсекий институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЛКИЛДИТИОКАРБАМИНОВЫХ КИСЛОТ Спектрофотометрированием хлороформенного слоя 121.Недостатком способа является низкая точность - относительная ошиб- ка определения 4-5 Е и длительность время определения 35-40 мин.Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени определеНедостатком способа является его слозность и длительность.Наиболее близким к предлагаекому является способ количественного определения диалкилдитиокарбаминовых кислот, заключающийся в растворении анализируемой пробы в хлороформе И р воде, обработке полученного раствора сульфатом меди при рй 9 в присутствии аммиака, с последующей обработкой полученного раствора хлороформом и Изобретение относится к аналитической химии,а именно к способам количественного определения диалкилдитиокарбаминовых кислот.Известен способ количественного определения диалкилдитиокарбаминовьпс кислот, заключающийся в обработке анализируемой пробы сульфатом кобальта (П) при рН 8,5 в среде смеси вода четыреххлористый углерод с последующим спектрофотометрированием отделенного органического слоя 1.11. Поставленная цель достигается способом количественного определения диалкилдитиокарбаминовых кислот, заключающемся в растворении анализируемой пробы в хлороформе, добавлении к полученному раствору уксусной кислоты и титровании его уксусно- кислым раствором хлорной кислоты.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что вуксусной кислоте диалкилдитиокарбаминовые кислоты проявляют основные свойства и образуют прочный кислотно-основной комплекс с хлорной кислотой. Образование комплекса сопровождает-,859918 Таблица 1 Концентрация, мг-эк Числоопытов лди тнок арбами кислота,6 1,5 5-0,2 Диэтилдитиока Дипр опилдитио аминов ая р бами новая,85 илдитиокарбаминовая 0,05-0 В табл,характеризую мого способа Таким об тельная ошив интервале конценд,200 мг-ркв,157, соба - 4,413, т.е, соб в 3 раза точне ба,раций 0,010 известного спопредлагаемый споизвестного спосо ся изменением потенциала (ЭДС) анализируемого раствора, что фиксируют на установке, состоящей из потенциометра 307, рН-метра, ЛПУ, стеклянного ЭСПГ и хлорсеребряиого электродов. Концентрацию комплекса определяют по резкому скачку потенциала в точке эквивалентности. Точка эквивалентности находится графически н однозначно определяет расход стандартного уксусногораствора хлорной кислоты.Способ состоит из четырех после-довательных операций, для анализа исполЬэуют четыре вещества (хлороформ, уксусная кислота, бикарбонат натрия ). Длительность анализа 10- 15 мин, вероятная относительная ошибка д + 1-2 Х.П р и м е р , Определение концень рации диалкилдитиокарбаминовых кислот.В стакан для титрования вносят аликвоту хлороформенного раствора метилпитиокарбаминовая Пиперидиндитиокарбаминовая 2 приведены данные, .щие точность предлагае-. по сравнению с известным.азом, вероятная относика предлагаемого способа 4диалкилдитиокарбаминовой кислоты,содержащую 0,05-0,2 мг-экв. вещества,добавляют 20-30 мл уксусной кислотыи титруют при постоянном перемешивании стандартным уксуснокислым раствором хлорной кислоты 0,1 н. Послеприбавления каждой порции хлорнойкислоты замеряют ЭДС раствора истроят график зависимости ЗДС, отколичества хлорной кислоты. Находятграфически точку эквивалентности и .рассчитывают концентрацию диалкилдитиокарбаминовой кислоты по известному количеству хлорной кислоты, израсходованной на тнтрование. Концентрацию стандартного раствора хлорнойкислоты устанавливают путем титрования точной навески бикарбонатанатрия в тех же условиях,Результаты анализа шести диалкилдитиокарбаминовых кислот представлены в табл,1.,Способ из- Предлагаемыйвествай способ 3,05 0,.0305 0,051 0,10) 0,147 0,200 3,02 0,92 1,03 1,05 0,98 0,97 1,01 9.3- 3,03 У,- 1,01 6 6,24 1 О Ь 14,4310 бу 2,13 10 ЬЮ,53 30 Дисперсия Доверительвюй интервал Вероятная относительнаяоаибка 3 т ю 51 333 4,433 Формула изобретения Способ количественного определения диалкилдитнокарбаминовых кислот путем растворения аналазируемой пробы в хлороФорме, о т л и ч а ю щ и й" с я тем, что, с целью повывения точности и сокращения времени определения, к полученному раствору добавляют уксусную кислоту и титруют уксуснокислым раствором хлорной кислоты.4 в 1, Эое 3 е Й. ЮвФап Г. "Тгезеп 3 пз 3 еФасМ 11 Гцг апауй стеве", 959, в. 169р. 49. 2. Вусев А.И. и др. СпектроФотоеЗ .метрическое определение диалкилдитмокврбаннновых кислот в хлороорменных растворах. "Аналитическаяхимияф, 1971, В 11, с. 356 (прототип). Составитель Л.СоломенцеваРедактор 3 О.Середа Техред А.Бабннец Корректор А.Ференц Заказ 7537/66 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 133035, Москва, Ж, Раувская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 0,030 0,050 0,100 0,350 0,200 0,0130 0,053 0,092 0,157 0,194 Источники информации,принятые во вннмание при экспертизе