Способ фракционирования жиров с различной степенью ненасыщенности

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯК ПАТЕйеУ Союз Советснин Социаяистицесник Республик(23) Приорите всудврственнвй камитеСоввтв Министров СССРдо делам нэодретенийн открытий(45) Дат Ликования описания 19,047 Иностранецнтони Меснард Парс 1 Великобритания) АвторИзобрет остранная фирмнилевер Н.В.Нидерланды) 1) Заявитель 154) СПОСОБ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ ЖИРОВ С РАЗЛИЧНОЙ СТЕПЕНЬЮ НЕНАСЬПЦЕННОСТ Эт ениет способ не обеспечивает полу" Фракции, богатой пищевыми глими полиненасыщенных жирных кисчастности линолевой.ью изобретения является получеакции жиров, богатой пищевыми идами полиненасыщенных жирных ние Ф глице кисло о при тве п Й -эа групп о 4 а Для зто ров в каче используют алкильными рых имеет соединенны Это может-б килпирролид дон.Согласно полярный ра лять низший 10 ытон способу в ует добав- содержаколичеств творителя предлагаемомустворитель сле алкиленгликоломов углерода 4-10 частей ра щий до 4 ат1 части напо весуСистема радля обработки20-30 частейна 1 часть непо весу.Предлагаемыния жиров с р ворителей, применяемаиров, может содержатьлярного растворителялярного растворителя 2 ционирова нью нена" способ фр1 ичной сте Изобретение относится к вопросам экстракции жирных масел селективным растворителем, в частности к обработке подсолнечного или подобного масла для повышения содержания в нем сложных полиненасыщенных жирных кислот. Как известно для включения в диету рекомендуют жиры, содержащие значительное количество линолевой кислоты, так называемой жирной кислоты. Она содержит две этилен ненасыщенные связи. Линолеиновая кислота содержит три двойные связи, она менее пригодна для питания, более чувствительна к разрушению при хранении.Изобретение касается способа фракционирования жиров с различной стеПенью ненасыщенности и обеспечивает. получение пищевых масел с повышенным содержанием сложных ненасыщенных жирных кислот, в частности линолевой. фИзвестен способ фракционирования жиров с различной степенью ненасыщенности путем обработки их системой растворителей, содержащей, неполярный растворитель, например парафин и нефть, и полярный растворитель, с последующим разделением полученных Фракций и удалением растворителей иэ них 111 . фракционировании жиолярного растворителя мещенный амид с двумя ми, каждая из кото- омов углерода, приму азота в амиде.метилформамид, й -алй -метилпирроли606552 Отйошениераствори"теля кмаслу Температура,фС Раст"вор Количество масла, экс- трагированного в гипофазе,Ъ Линолевая кислста,Ъ в масле перед экстракцией в масле после экстрак- ции в экс" тракте 66,3 64,6 65,4 70,7 67,8 63,5 64,6 85,2 73,1 73,1 70,9 66,3 2 ф 1 40(3) 5 ф 1 8:1 19 36 54,764,362,964,2 31 67,5 5:1 5:1 52 49 сыщенности может осуществляться непрерывно или ступенчато.Эффективным является метод противоточной жидкостной экстракции, когдадВе несмешивающихся жидкости текут впротивоположном направлении через колонну или колонны, заполненные наполнителями, обеспечивающими максимальный контакт между жидкостями. Колоннаможет быть заполнена кольцами Рашига,Растворители не должны смешиватьсямежду собой и быть инертнымй к маслу,Степень несмешиваемости может однакозначительно изменяться в зависимостиот температуры, при которой проводится экстракция.При подходящем выборе температурыстепень селективности проявляется впроцессе экстракции между ненасыщенными глицеридами и другими имеющимисяв масле, и существенно изменяется взависимости от температуры,Предпочтительно экстракцию проводить при температуре от -20 до +50 фС,Процессможно вести при атмосферном или повьааенном давлениях.Перед Фракционированием масло следует отбелить и нейтрализовать,Извлеченные по предлагаемому способу фракции, богатые пищевыми глицеридами полиненасыщенных жирных. кислот,можно использовать для производствамаргарина и других пищевых эмульсий.Для осуществления предлагаемогоспособа применяют оборудование, со"держащее пару установленных одна эаодной колонн для зкстракции, а такжеколонну фракционирования для извлечения полярного растворителя и возврата его в первую. колонну для экстракции.Согласно предлагаемому способу масло, например подсолнечное, подают в Несмотря на то, что все три растворителя были эффективны, в масляном слое их осталось значительная часть. первую колонну; Полярный растворительподают в верхнюю часть первой и второй колонн, а противотоком снизу этихколонн подают неполярный (светлый)растворитель. Выходящий из верхней5 части колонн поток светлого растворителя, состоящий в основном иэ углеводородов, обрабатывают путем выпа"ривания,Полярный растворитель можно извлечьЮ промывкой водой из более насыщенныхФракций масла.Более ненасыщенные фракции, экстрагированные из масла в первой колоннеполярным растворителем,:затем пере-.Ы экстрагируются во второй колонне углеводородным растворителем, которыйвыводится иэ верхней части ее и обрабатывается.П р и м е р 1. Образцы подсолнеч"20 ного масла в определенном весовом соотношении тщательно перемешивают в течение 5 мин с различными растворите"лями: диметилформамидом (1); смесью,.состоящей из 9 вес.ч. Й -метилпирролидона и 1 вес,ч. этиленгликоля (21,6 - биспирролидон- или гексаном (3).При этом образцы масла смешивают срастворителем при различных температурах (27,45,20,20,20,25, 35 и 52 ОС).30Полученный в результате отстаивания смеси. менее полярный верхний слой(эпифаза) отделяют, взвешивают, экстрагируют содержащийся в нем полярныйрастворитель повторным промыванием36 водой, и извлекают встряхиванием. Полученный масляный слой (гипофаза) также взвешивают, определяют смешивае"мость растворителя в масляном слое,а также количество экстрагирбванного40 масла. Полученные данные представленыв табл.1.Т а б л и ц а 1 С увеличением температуры эта тенденция усиливалась до тех пор, пока непроизошло смешивание трех Фаэ, Так5,4 73,4 . 1,7 2,0 71,1 1,7 астворительММРНзО К -метилпирролидон - вода взяты в соотноВнии 49-1, растворитель ЪМГ "диметилформамид. ж з 7 часов было достигнуто равпри этом тяжелая фаза содер вес, масла, имеющего 76,8 линолевой кислоты, а легкая 69 вес. масла н 50,6 сложной ой кислотыВыход составил 64 был повторен прн аналогичных х, при этом рефлекс обеспечнаффлоровым маслом, содержащимсложной лннолевой кислоты, подавали на шестую ступень со ью 30 г/час. Чер новеси жала 9 сложно. Фаза пинолев Опыт условия вался с 77 вес. которое скорострывный подсол при отношении этнленгликоля к К -метилпирролидону как 1:19 произошло смешивание трех Фаэ.В ряде сравнительных пробных опытов были испытаны ацетонитрил, тетраэтилен, гликоль, К"метилпирролидон 5 с равной частью этиленгликоля и фурфурола с 2 воды. Все они обладали плохими свойствами как полярные растворители, экстрагировали менее 2 масла при очень слабом отделенни лино левой кислоты,Н р и м е р 2, Был проведен ряд пробных опытов с растворителями, указанньцяи в примере 1, но с использованием гептана в качестве полярного растворителя для повьваения разности в плотности между фазами и улучшения селективности.При этом менее полярный. верхний слой (эпифаэа) был взвешен и промыт водой. Промытый остаток был взвешен для определения смешиваемостй,. Второй П р и м е,р 3. Бцпа проведена непрерывная жидкостная экстракция подсолнечиого масла с Использованием диметилформамида и гептана при температуре 20 вС в десятиступенчатсм отстойнике типа ВОЕЕ(БАЕВЕ /СЕЯ 1730,45Кои Ме ЕИ 1955),Иасло, содержащее 65,4 линолевой кислоты, подавали со скоростью3 г/час в эпифазу на пятой стадии, вто время как диметилформамид и гептан,э)предварительно насыщенные один в другом, подавали на первой и десятой стадиях со скоростью 2,5 и 8,7 г/час.Спустя Два часа было достигнуто равно"весие. При этом состав выходацего по 55тока атал постоянным. Тяжелый поток:растворителя содержал 21 масла, имею"щего в составе 84,7 линолевой кислоты, в то время как остаточное масло в.светлом растворителе содержало 55,1линолевой кислоты.Повышение скорости масла стимулировало гомогенность между фаН р и м е р 4. Был проведжидкостной процесс эк 66нечного масла с исполь растворитель был удален выпариванием для определения .количества оставшегося масла в эпифазе и получения образца с последующим анализом жирных кислот. Путем хроматографического анализа Фаэ было получено распределение жирных кислот, определен 1 коэффициент разделениями на основе распределения самых сложных жирных кислот, определена концентрация линолевой кислоты в виде триглицерндов в эпифазе, отделенной в гипофазе. Условия испытаний и результаты приведены в табл.2, Отношение коэффициента разделения для линолевой кислоты и оставшихся кислот является фактором. Он, указывает на степень обогащения полиненасыщенными жирными кислотами, достигнутую путем экстракции. Иинимальное значение 1,4 было установлено в качестве показателя эффективной сепарации.М -метилпирролидона и этиленгликоля,взятых в соотношении 9:1, при 35 С ввмесителе-отстойнике с двенадцатью .ступенями. Масло, содержащее 58,1 вес.сложной лииолевой кислоты, подавалив эпифазе на восьмой стадии со скоро-стью 46 г/час. Смесь растворителей соскоростью около 600 г/час подавали напервую стадиЮ. Рефлекс обеспечивалсяпредварительно обогащенным саффлоровым маслом, содержащим 80,4 вес. слойой линолевой кислоты, которое подавали на двенадцатую стадию со скоростью 33 г/час.606552 Формула изобретения Составитель И.АндрееваР акто О,Иванова ТехЗ.Фанта Ко екто И.немчик Заказ 2197/2 Тираж 539 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретечий и открытий 113035 Москва ЖРа шская наб, 4 5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул . Проектная, 4 В полученном тяжелом эффлюенте содержалось 5,6 вес. масла, имеющего 79,9 вес. линолевой кислоты, его выход составил около 9, в полученном светлом эффлюенте содержалось 68 масла с 54 вес. сложной линолевой кислоты. 1. Способ Фракционирования жиров сразличной степенью ненасыщенности путем обработки их системой растворителей, содержащей неполярный растворитель, например парафин и нефть, иполярный растворитель, с последующимиразделением Фаэ и удалением растворителей иэ Фракций, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью получения Фракции, богатой пищевыми глицеридами полиненасыщенных жирных кислот,в качестве полярного растворителя используют й -замещенный амид с двумяалкильными группами, каждая из кото рых имеет до 4 атомов углерода, присоединенных к атому азота в амиде,2. Способ по п,1, о т л и ч а ю- Я 5щ .и й с я тем,что в качестве полярного растворителя используют диметилФормамид,З.Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве полярного растворителя испсльзуют И -алкилпирролидон. 4, Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве полярного растворителя используют Й -метилпирролидон. 5. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в полярный растворитель добавляют низовий алкиленгликоль, содержащий до 4 атомов углерода в количестве 1 части на 4-10 частей растворителя по весу.6. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что система растворителей содержит 20-30 частей поляркого растворителя на 1 часть неполярного растворителя по весу.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент США 9273900,кл.260-428.5, 06,11.51.