Гидроксилсодержащие поликарбоксилаты редкоземельных элементов, проявляющие свойства люминофоров

Своз СоветскиСоцналистнцесаиРесееблии ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВ 1 ВЛЬСГВУ(51) М, Кл, С 07 С 67/1 с присоединением заяви Гевударетеееые кеиатет Вееате Мееетрее СЮ ее делен каебретекея я зткрыткй(4 б) Дата опубликована Г. Кряжев, Н. М. неговскнх, Ю, П, Бвл А. Нечитайло М. К 72) Авторы изобретены дарствеятяай миицвети,ного Знаме ва и Инст Томский ордена Трудового уннверсятет им. В, В. Ку Снби кое отделени Изобретение относится к новым химячес кнм соединениям, в частности к синтезу гидроксилсодержааих поликарбоксилатов редкоземельных элементов, проявляющих свойства люмив. Эти свойства позвоаяют испоаь. б зовать их в качвстве люмннесцируюшях ем крятнй, красок, а также для приготовления активных сред в квантовой оптике.Известны люминофорек на основе солей неорганических кислот 1). ООднако получение известных люминофоров предполагает использование высоких темпе ратур (до 1700 С), предъявление высоких требований к чистоте исходных продуктов и большое число трудоемких твхноаогичво а ких операций. Предмваяются высокие требования к воздуху, подаваемому в рабочие помещения н к воде, используемой в технологии Высокая частота, нвобходямаяпри синтезе известных люминофоров, првдьяв йй лявг специальные требования. к конструкционным материалам аппаратуры, особенно ра ботаюаим при высоких температурах.Белью изобретения является расшнрвняв. арсенала химических соединений, обладаю За люмяееофоров и упчвння,свойства опрвдваяютсструктурой гидроисиксяаатов редкоэемеаьрая выражается форму щих свойствамитехнологии их полуУкаэанштввой химическойжааих поликарбо роще иив асодвртвех аой нтов котобО М .О" дв М Еи, Тщ- остаток олвиновой иликисаот.дроксиасодержащяе полякаредкоземельных элементов геновой рбоксила эаииой 4) ЯИДРОКСИЛСОДЕРЖАШИЕ ЩЛИКАРВОКСИЛАТЫ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ, ПРОЯВЛЯЮШИЕ СВОЙСТВА ЛЮМИНОФОРОВ5772 Таблица 1 Таблица 2 Эфиг дчы получают двойным обменным рази.,:,вием в водной среде при рН В,О и температуре 68 С. Гидроксилсодержчшие поликарбоксилаты европия представляют собой липкие вещест ва желтоватого цвета, а тербия - порошки желтого цвета, Данные соединения плохо расгворимы в воде, хорошо растворяются в некогорЫх углеводородных растворителях онапример бензоле, в которых они дадут себя как полимеры.Молекулярный вес, а также длина полИмерной цепи зависят от концентрации гидроксилсодержааих поликарбоксилагов редкоземельных элементов в углеводородном растворителе. В табл. 1-3 представлены результаты физико-химических исследований соединений, получаемых по предлагаемому способу.577204 Таблица 3 раствора хлорядарывком перемешивдобавляют я полученных соединие), нерасгворимымногих углеводородраэованием упругосодержащую нтеэа 68 оС,Температура плавлениненнй 500 С, (разложев воде, растворяются воных растворителях с обвязких жидкостей.П р и м е р 1. 10 г 0,1 М раствораКОН и 10 г нафтеновых кислот нагревают в 850 мл НО на водяной бане в тече-,ние 2 час. Раствор отфильтровывают на воронке Бюхнера. Отбирают 5 г фильтратаи помешают в термостатированную бюретку,В аналогичную бюретку помещают 5 г2% ного раствора хлорида европия, затемрастворы при непрерывном перемешиваниипо каплям добавляют в термостатированнуюячейку, содержацрк 50 мл ЯО, Температура синтеза 68 С, рН 5; рН контролируютнепрерывноДля полного выделения продукта растворвысаливают Май. Полученное соединениеевр опия отмывают ацетоном в аппарате Сокспе.та в течение 15 час, затем тепловой водойна воронке Бюхнера отмывают от хлоридоионов и высушивают прн 35-40 С. Полученный продукт представляет. собой светло-желтое липкое вещество,П р и м е р 2. 5 г 0,1 М КОН и 5 голеиновой кислоты нагревают в 850 мл КОна водяной бане и течение 2 час; Растворотфильтровывают на воронке Бюхнера. Вгермостатнрованные бюретки помещают 2 г 30 ильтрата и 2 г 2%-ноготербия. Затем прн непрении растворы по каплямв термостатированную яче50 мл НуО . Температура35 рН, 5 еПо окончании синтез а для полного выдепения продукта раствор высаливают. Полученное соединение тербия отмывают ацетономв аппарате Сокслета в течение 15 час, эа тем отмывают 1 теппой водой от хлорид-яоонов и высушивают при 35-40 С. Полученныйпродукт представляет собой желтый порошок.Таким образом, люминофоры на основегидроксилсодержащих поликарбоксилатов редкоземельных элементов получают по предлагаемом способу при температуре не выше 70 С, а в технологическом процессе отсутствуют такие трудоемкие и энергоемкиестадии, как приготовление шяхты люминофор ров, прокаливание и иэмельчеиие пека люминофоров.Несмотря на простоту получения, пюфдиесцирующая способность гидроксилсодержащихпопикарбоксилатов редкоземельных элеменэз тов не уступает известным люминофорам. формула изобре таилГидроксилсоде ржащие поляка рбоксилредкоземельных элементов общей фо60 лы.ю ЯО ОгЗ ВФ10 И - 6"вОВ агде М-европнй, тербий:9 - остаток олеиновой или нафтеновойкиспот,проивпивщие свойства пюминофоров,Источники янформапин, принятые во внимаяие пря экспертизе: Ю1. Казанкин О Н., Марковский Л. Я.и др. Неорганические пюминофоры, Л.,Составитель Т. ИпюхинаРедактор Н. Джарагетти Техред 3.анта Корректор П, МакаревичЗаказ 3538/19 Тираж 553 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо дедам изобретений и открытий11 ЗО 35,фМосква, Ж-З 5, Раушская набд. 4/5Фипиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4