Способ фотометрического определения индивидуальных редкоземельных элементов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сокьз Советских Социалистических Республик(и) 583394 6) Дополнительн 22) Заявлено 1909 с присоеаинением 23) Приоритет 43) Опубликован к авт. свиа-в 21) 2175489/18-26 51) М. Кл.6 01 Н 21/2 С 01 Г 17/О вврдврвтввввыв воььвтвт6 вввтв Мвввотров Ооорао ввввв вьобрвтввввв отврцтвв 3) УДК 543.42.062ь 546.65 (08 В.8) о 05,1277, Бьоллетень,рй 45ования описания ОВ 1277(72) Авторы изобретения Мальцева и С. Э, Харзеева урский политехнический инст 1) Заявитель(54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТО 2 енияпри ек- лютеу опред рсеназо 1 или к ых РЗЭ вналэлемдля тана соновлеменнием чувдиазокра е им для поднеобхо рацию ненни ость сис- агенанали- льных ельналигкие- сульнт -тнуюойкоэфкомИзобретение относится к областиитической химии редкоземельныхентов и может быть использованоиндивидуального определения ланцерия, празеодима, неодима или 5 их суммы в присутствии остальных редкОземел .ных элементов (РЗЭ) например скандия и иттрия.Известен способ с примене ствительного реагента на РЗЭ сителя - арсеназо М 111Недостатком этого реагента является малая избирательность, что позволяет применять его, в основном, для определения суммы РЗЭ. 15Известны способы селективного определения некоторых РЗЭ в тройных темах, т,е, в присутствии двух ре тов,Известен способ определения эле- Ю ментов иттриевой подгруппы в виде тройных комплексов с эриохромом черным Т и дифенилгуанидином (2Однако, элементы цериевой подгруппы также образуют трехкомпонентные 25 соединения, характеризующиеся значительным поглощением, что уменьшает точность анализа.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и 30 достигаемому результат елиндивидуальных РЗЭ с а м всутствии комплексона омплсона 111 в окислах тяжел (ций, эрбий) ) 3Однако, при введении .комплекнаряду с полным маскированиемэтов иттриевой подгруппы происхочастичное маскирование элементориевой подгруппы, В связи с этопределения элементов цериевойгруппы в присутствии иттриевойдимо точно регулировать конценткомплексона. Трудности в выполэтого условия снижают селективнспособа,Целью настоящего изобретенияляется повышение селективноститического определения индивидуапо отношению к тяжелым редкоземным элементам.Для достижения этой цели в азируемый раствор, содержащий леионы РЗЭ вводят диазокрасительфоназо и добавляют второй реагеантипирин.Сульфоназо дает малоконтрасреакцию с лантаном и РЗЭ церневподгруппы (Ь Л ф 20 Нм). Молярныйфициент погашения образующихся583394 Составитель А. ЖаворонковаРедактор Л. Курасова Техред Н.Бабурка Корректор И, Гоксич Заказ 4888/52 Тираж 1101 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал П 11 П Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 пленсов сравнительно невелик (-бз10 ), Введение антипирина в раствор, содержащий легкие РЗЭц., Се, Р 1, Нд) и сульфоназо вызывает дополнительный .сдвиг полосы максимального поглощения комплексов ( Ь 1 = 10 Нм) и резкое возрастание ее интенсивности. Максимум оптического поглощения этих растворов соответствует 660 Нм. Величина молярного коэффициента по гашения, рассчитанная для комплекса лантана, составляет 35 00 б. В спектрах тяжелых РЗЭ, скандия и иттрия при тех же условиях и Л д ббО Нм, поглощение близко к нулю, 1 б т.е. эти ионы не образуют тройных комплексов с сульфоназо и антипирином.Окрашенные тройные комплексы легких РЗЭ с сульфоназо и аитипирином Использование предлагаемого способа дает воэможность определять легкие РЗЭ (лантан, церий, празеодим, неодим) в присутствии остальных РЗЭ (скандия и иттрия)Способ является высококонтрастнйМ (й Л д 100 Нм) и чувствительным, позволяя определять РЗЭ до 0,03 мкг/мл.Для анализа по этому способу используются широко известные реггенты. Проведение анализа не требует выполнения дополнительных огераций. Окраска в описанных системам раэарвается сразу после добавления реагентов.Предложенный способ можно использовать для индивидуального определения лантана, церия, празеодима, неоди"45 ма или их суммы в различных объектах. Определению не мешают ионы РЗЭ (Ьт - Ьц) у Зс У, Ар (1) р Хп, Сд, Т 1 И 1),(М); С(П 1); М 0 ( М 1); Р 1(10бОформула изобретенияСпособ фотометрического определения индивидуальных редкоземельных устойчивы в области рН 3,5-6,0, Максимальная окраска комплексов развивается в присутствии избытка антипирина. Проверка подчинения указанных систем закону Бера показала, что он выполняется в области концентраций до 5 10 г. иоч/л.П р и м е р . К 20 мл раствора, содержащего РЗ ион, добавляют 10 ьщ 10 М раствора сульфоназо и 50 мл 1 М раствора антипирина, Устанавливают рН раствора в пределах 3,5-6,0 и разбавляют водой до 100 мл. Измерение оптической плотности ведут относительно холостой пробы, содержащей те же количества сульфонаэо и антипы" рина при л660 Нм.Результаты определения лантана в присутствии иттрия и иттербия представлены в таблице. элементов, например лантана, церия,празеодима, неодима, с применениемдиазокрасителя с добавлением второго реагента, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения селективности по отношению к тяжелымредкоземельным элементам, напримерскандию и иттрию, в качестве диаэокрасителя применяют сульфоназо свведением второго реагента - антипирина. Источники информации, принятыево внимание при экспертизе:1. Саввин С. В. и Прописцева Р. В.,Журнал Аналитическая химияф 24,31, 1969. 2. Ахмедли М. К, и Грановская П. В.Журнал Аналитическая химия 28,278, 1973.3. Спицын П, К. и Шварев В. С.дЖурнал Аналитическая химия, 26,2121, 1971.