Способ получения окисного редкоземельного люминофора

. С. Синицы 7) Заявитель 54) СПОСОБ ЧЕ ИЯ ОКИСНОГО РЕДКОЗЕМЕЛЬНО ИНОФОРА 2Подученную при этом суспензию оксалатов фильтруют, промывают отделенныйосадок водой, сушат его при 100-200 Сн прокадквают при 700-1400 С 2.Недостаток данного способа определиется невысокой яркостью- пюминофора, непревышающей 100% даже после йяти-восьмикратной промывки водой, а также недостаточной устсчивостью его в хромированной суспензия попивинипового спирта,составляющей не более 40 ч.Цепью изобретения является увепичение яркости окисного редкоземельноголюминофора и повышение его химичес 5кой стойкости в хромированной суспензииполивинипового спирта при нанесении покрытий,Поставленная цель достигается согпасно способу получения окисного редкоземельного пюминофора, включающему осажудение азотнокислого раствора редкоземедьных эпементов шавепевой кислотой принагревании, фильтрацию подученной суспеизии, промывку отделенного осадка водой,Изобретение относится к технопогии получения редкоземельных пюминофоров, используемых прн изготовлении катодных трубок в цветном телевидении.Известен процесс получения окисных редкоземельных люминофоров, основанный на растворении исходных окислов редкоземельных элементов в азотной ипи соляной киспоте с последующим осаждением из по пученного раствора оксалатов, которые промывают 5%-ным раствором щавелевой1 О кислоты, а затем прокапивают Ц.Указанная промывка по данному способу снижает содержание нитрат-иона в пюминофоре с 0,03-0,04 до 0,009. При1 этом снижается гладкость поверхности слоя люминофора, а его стойкость в хро мироваино 4 суспензия 6%-го попивинипового спирта не превышает 40 ч.Известен также способ получения окисного редкоземельного люминофора, основанный на осаждении азотнокиспого раствора редкоземельных элементов щавелевой кислотой при нагревании.сушку его и прокаливание, причем, осадок после промывки водой подвергают допопнитепьной трех-четырехкратной промывке ацетоном или спиртом на вакуумном фильтре, 5В качестве спирта используют метиповый или этиловый спирт.При этом ацетон иди спирт для промывки берут в копичестве 0,5-2,0 и на 990- 1000 г окислов редкоземельных элемен о тов.Данный способ позволяет повысить яркость окисного редкоземельного пюминофора на 3-5% и увеличить его химическую стойкость в хромированной суспензии 15 67 о-ного поливинилового спирта в 1,2- 1,5 раза по сравнению с люминофором, полученным по известному способу.Данный эффект достигается, в частности, благодаря уменьшению содержания нит рат(хлор)-иона в цепевом люминофоре до 0,004 и сокрашения фракции частиц размером 0-4 мкм на 5-15% беэ увеличения в продукте крупной фракции частиц размером бопее 12 мкм, 25П р и м е р, Растворяют в 100 мл азотной кислоты (1:1) 20 г окиси иттрия и 1,680 г окиси европия, рН конечного раствора регулируют добавлением азотной киспоты и окислов редкоземельных элеменэо тов РЗЭдо значения 2-4. Азотнокислый раствор иттрия и европия отФильтровывают, разбавляот водой до 500 мл и нагревают до 90 С. Одновременно растворяют в 600 мп воды 60 г щавелевой кислоты35 Н С О 2 НО. Этот раствор щавелевой кислоты отфильтровывают от механических 0. Х 4о микропримесей, нагревают до 90 С, а затем его приливают к раствору иттрия с европием в течение 5-6 мин. Полученные оксалаты РЗЭ отжимают на вакуумном фильтре и промывают дистиллированной водой пять раэ, взятой по 100 мп. Затем отмытые водой оксалаты РЗЭ промывают четыре раза этиловым спиртом при одноразовом его использовании 5 о 04 мп. Оксапаты высушивают при 110 С и прокаливают в кварцевых кюветах при 126 СРС в течение 6 ч. После охлаждения полученный люминофор полностью просеивают через капроновое сито 100 меш.В таблице для сравнения представлены показатели аналогичных редкоземельных шоминофоров для различной концентрации исходных окислов РЗЭ и разных видов промывки, полученных по предложенному и известному способам.Данные по среднему размеру частиц,устойчивости и яркости приведены с учетом отсева крупной фракции частиц, размером более 20 мкм через сито 400 меш. В числителе приведены данные грансостава без учета отсева крупной фракции, а в знаменателе - с учетом отсева, По предлагаемому способу без фракционного разделения частиц их средний размер соответствует приведенному в таблице гранулометрическому составу. Технико-экономическое преимушество данного изобретения определяется сокращением бпака кинескопов, изготовленных на основе предложенных окисных редкоземельных люминофоров в 1,2-1,5 раза н, таким образом, значительной экономией их производства,Заказ 8945/40Тираж 687 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения1. Способ получения окисного редкоземельного люминофора, включаюший осаж-дение аэотнокислого раствора редкоземельных элементов щавелевой кислотой при нагревании, фильтрацию полученной суспен зии, промывку отделенного осадка водой, сушку его и прокаливание, о т л и ч аю ш и й с я тем, что, с целью увеличения яркости люминофора и повышения его 1 О химической стойкости в хромированной суспенэии поливинилового спирта при нанесении покрытий, осадок после промывки водой подвергают дополнительной трех- четырехкратной промывке ацетоном или 1 спиртом на вакуумном фильтре. 2,Способпоп. 1,отлнчвюш и й с я тем, что в качестве спирта используют метиловый или этиловый спирт. З.Способпоп. 1, отличаюш и й с я тем, что ацетон или спирт для промывки берут в количестве 0,5- 2,0 л на 990-1000 г окислов редкоземельных элементов. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Англии М 1288031,кл, С 4 Ъ, опублик. 1972.2, Патент Японии, % 51-23474,кл. 13(9)С 112, опублик, 1976.