Способ получения амида аминокапроновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(23) Приорите (31) Р 2334 Гасударственный номитеСовета Министров СССРпо делам изооретенийи открытий РГ 76 Болл ень 29 (53) УДК 547.582.4,(45) Дата опубликования описаии Иностранцын Вейтц и Юрген Харти (ФРГ)(72) Авторы изобретени Ханс М Иностранная фир(54) СПОСОБ ПОЛУ"Е Изобретенния амида С можно перерабаочистки,осится длительной к способу полученовой кислоты, исжать без нок В качестве катализаторюжно применять известны пол ьзуемого в синтез Известен способ ионовой кислоты п род актама,ения амида С -амирированием сб-ниттроциклогексеноластвии катализатора ри 50-150 С с целевого продукта. об сложен. рощение технологии окапр оцикл и например кобальт, никель, ну, и соединения этих мет ся в условиях реакции, на ленный никель, никель Рен угле, палладий на сульфат на угле, окись платины, к становленный кобальт, на ексанон ну во носи что используютут при давлеКоличество -40 вес.%. ставляе 5 Для осуществления процесса в реакторзагружают с. -нитроциклогексанон, катализатор гидрирования и аммиак, под давле Онием вводят водород, при перемешивании нагревают до температуры реакции и заканчивают реакцию после прекращения поглощения водорода, Реакционную смесь охлаждают, сбрасывают давление в реакторе, Мрастворяют остаток в инертном растворителе и отделяют катализатоо. Иногда каталитвуе в реакции ио берут 10 сс -нитроцикОбыч олью растворяетс оляет отделить позв шени ии, на ия а орый е у паривад. укт, ко пр и/или их смесей в присут гидрирования и аммиака и последующим выделениемОднако известный спос Цель изобретения - уп процесса - достигается те жидкий аммиак и процесс нии 20-200 атм. Жидкий аммиак учас служит растворителем. 50 моль аммиака на 1 логексанона. Целевой продукт пол в жидком аммиаке, что катализатор после заве пример, фильтрацией. По миака получают чистыйов гидрирования е катализаторы, палладий, платиаллов, образуюшиерпмер восстановея палладий набария, плати балы Ренея, сзатор отделяют под давлением и перегружают реакционную смесь в зону низкого давления с выделением аммиака, Остаток перекристаллизовывают или экстрагируют.П р и м е р 1. В стальной автоклав емкостью 250 мл загружают 7,15 г (0,05 моль) ос -нитроциклогексанона и 2 0 г никелевого катализатора (49% восставновленного никеля на кизельгуре, вво.дят 50 мл жидкого аммиака при 20 С нагнетают водород до общего давления 50 атм, нагревают автоклав до 50 С при перемешивании, выдерживают 2 час при температуре реакции, охлаждают, сбрасывают давлени, р астворяют остаток в бензоле, отфильтровывают катализатор, удаляют растворитель и получают белые кристаллы целевого продукота, выход 94,5%; т. пл. 50-51 С. ИК-спектр поглощения вещества полностью совпадает с ИК-спектром амида- б - -аминокапроновой кислоты. Полученный амид Б-аминокапроновой кислоты чист по даннымтонкослойной хроматографии. П р и м е р ы 2-9. Проводят опыт,как в примере 1, используя в качестве исходного продукта о 6 -нитроциклогексанон,р 6-нитроциклогексенол и/или их смесь.Результаты опытов приведены в таблице.П р и м е р 10, Поступают, как впримере 1, но по окончании реакции катализатор отфильтровывают под давлением, сбрасывают давление и отделяют амид , -аминокапроновой кислоты с выходом 92,5%.Продукт чист по данным тонкослойной хроматографии,Заказ 4993/384 Тираж 5 75 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/51. Способ получения амида Я -аминокапроновой кислоты путем гидрирования ос-нитроциклогексанона, ос -нитроциклогексенола и/или их смесей в присутствии катализатоова гидрирования и аммиака при 50- 150 С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем,что, с целью упрощения технологии процесса,используют жидкий аммиак и процесс ведутпри давлении 20-200 атм,б 2.Способ поп.1, отличающ и й с я тем, что жидкий аммиак берутв количестве 10-50 моль на 1 моль сс -
СмотретьЗаявка
2041959, 04.07.1974
ХАНС МАРТИН ВЕЙТЦ, ЮРГЕН ХАРТИГ
МПК / Метки
МПК: C07C 103/50
Метки: амида, аминокапроновой, кислоты
Опубликовано: 05.08.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-524514-sposob-polucheniya-amida-aminokapronovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амида аминокапроновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения бензиламинов или их солей
Следующий патент: Способ получения перекиси трициклоалкилидена
Случайный патент: 267453