Порошкообразная композиция

427969" Совхоз Советских Социалистических Республик(32) Приоритет -Опубликовано 15,05.74. БюДата опубликования аписа ооударственный хамитеСовета Министров СССРво делам изобретенийи открытий 3) УДК 678.643.3(72) Авторы изобретения Николаев, М. С, Тризно, Л, А, Петрова и ижи рудового Красного Знаменститут им, Ленсовета 1) Заявите енинградскии ордена технологический ОЗИЦ 4) ПОРОШКООБРАЗ оис и хорошивами.Согласно изобретению в порошкообр композицию в качестве ускорителя отве ния вводят хелатный комплакс металла менпой валентности - триацетилаце мар;анца (ТАМ), Для реакции испол эпоксидные диановые,смолы в коли 80 - 20 вес. ч. (лучше 60 вес. ч,), новол фенолформальдегидные смолы в коли 20 - 80 вес. ч. (лучше 40 вес. ч,), триа ацетонат марганца в количестве 0,6 - 5 оуммарного веса смол. азную ржде- перетонат ьзуют честве ачные честве цетил- % от Порошкообразную композицию на основе эпоксидной и новолачной смол получают двумя методами в реакторе, снабженном мешалкой и рубашкой для нагревания и охлаж,дения.Согласно первому методу (1) в реактор загружают эпоксидную смолу, натревают до 120, затем в нее вводят измельченную новолачную смолу. С момента достижения редакционной смесью температуры 120 перемешивание продолжают 0,5 - 5 час. За 10 лен до окончания сополимеризации добавляют триацетилацетонат марганца.Готовый продукт сливают на противень, охлаждают, дробят на куски, измельчают в шаровой мельнице и просеивают. порошкопоксидной альдегиджизнеспо в изделие Изобретение относится к области получения порошкообразных композиций на основе эпоксидных диановых и новолачных фенолформальдегидных смол, которые могут быть использованы в виде формовочных масс для прессования и пресс-литья и порошков для напыления.Известно получение формовочных масс на основе смеси эпоксидной днановой и новолачной фенолформальдегидной смол, взятых в любом соотношении, в которую вводят металлокомплексную соль 2, - диэтилептрибензоат.Смеси, содержащие такие ускорители, хранятся без изменений при 20 С в течение трех месяцев, желатинирование происходит за 6 - 7 мггн при температуре 180 С, полное отверждение заканчиваепся за 10 - 1,6 мин. Из известной композиции невозможно формовать изделия прессован нем и формовать крупногабаритные изделия, обладающие хорошими физико-механическими свойствами, так как при высоких скоростях процесса отверждения возникают внутренние напряжения.Цель изобретения - получениеобразных композиций на основе эдиановой и новолачной фенолформной смол, обладающих длительнойсобностью, быстрой формуемостью ми физико-механическими с427969 Таблица 1 Свойства композиций, содержащих триацетилацетонат марганца (ТАМ) Время предварительнойсополимеризации, час Количество ТАЫ % от веса 6 Э 18 НВремя же.латинизациипри 180 С,лшн Температура плавления в капилляре, Метод получения блок- сополимера Содержание эпоксидных групп, % Композиция50 - 55 62 - 66 52 - 57 62 - 67 0,5 - 5 0,6 18 - 7 9,21 - 7,63 1,5 0,5 - 5 В 6,5 - 3 8,25 - 5,98 61 - 65 66 - 69 0,5 - 5 5,3 в 1,7 6,53 - 6,10 62 - 66 71 - 77 0,5 - 5 6,51 - 5,90 1,0 - 0,3 0,5 в 1,5 0,6 10 - 6 8,0 - 6,17 54 - 72 Второй метод (11) получения порошкообразной композиции отличается тем, что введение триацетилацетоната осуществляют сра зу же после достижения реакционной смесью температуры 120. Перемешивание продолжают 0,5 - 1,5 час,Полученные обоими методами композиции хрупки, плавки, прозрачны, коричневого цвета, растворимы в ацетоне, спирте и других Нагревание при температуре 160 в 1 Свызывает их отверядение. На основе предлагаемых порошкообразных композиций получены пресс-изделия. В состав порошкообразных композиций можно вводить различныеяаполнители, смазывающие вещества и другие добавки.Режим прессования зависит от временижелатинизации исходной композиции. Прессование проводят друмя способами (А и Б),Способ А. (Время яелатинизации порошковой композиции при температуре 180более 1 мин),Порошкообразную композицию загружаютв нагретую до температуры 180 пресс-форму, Время выдержки материала при контактном давлении соответствует времени желати.нпзации композиции.Прессование ведут при давлении 17 -20 кг/см 2 и температуре 180. Время выдержки под давлением 1 мин на 1 мл толщины изделия.Способ Б. (Время желатинизации порошковой композиции при температуре 180мееемин),Порошкообразнуо композицию загружают в нагретую до температуры 180 прессформу; время выдержки материала при контактном давлении соответствует времени желатинизации композиции, Прессование ведутпри давлении 17 - 20 кг/см и температуре180. Время выдержки под давлением1 мин, независимо от толщины изделия. Хорастворителях и отличаются друг от друга временем предварительной сополимеризации.Все полученные композиции независимоот времени предварительной сополимеризации 5 и количества введенного триацетилацетонатамарганца обладают длительным сроком хранения при комнатной температуре (более 1 года) без изменения исходных свойств.В табл. 1 приведены свойства композиций. 10 рошая формоустойчивость материала обусловлена содержанием 80% нерастворимой части в изделии уже после извлечения его из пресс-формы.Окончательное отверждение отпрессован 15 ных изделий проводят вне формы в течение6 - 12 час при температуре 180 С.П р и м е р 1. В раствор загружают60 вес, ч. эпоксидной смолы марки ЭД, нагревают до 120, вводят 40 вес, ч. измельчен ной новолачной смолы марки18 и с момента нагревания реакционной массы до 120 выдерживают при перемешивании 20 мин.Затем вводят 0,6% триацетилацетоната 25 марганца от суммарного веса смол и перемешивание продолжают еще 10 мин до полного растворения триацетилацетоната марганца в смоле.Приготовленную таким образом композицию (6318 Н-05 + 0,6 Ув ТАМ) сливают из раствора на противень, охлаждают, измельчают. Время желатинизации порошка иа плитке при 180 С 18 лин..Порошок насыпают в нагретую до 180пресс-форму, выдерживают при контактном давлении 18 мин и прессуют при давлении 17 - 20 кг/слР в течение 1 иин на 1 мл 1 толщины изделия. После извлечения изделия . из формы окончательное отверждепие проводят 40 при 80 в течение 15 час.Свойства отпрессованной и отвержденнойкомпозиции приведены в табл. 2.427969 Таблица 2Физико-механические свойства ненаполненных пресс-материалов Предел прочностинрн статическом изгибе, кг/с цг Время отверждения при 180 С,часТеплостойТвердость по Брпнел 1 о,кгс/лл+5% ТЛМ 1230 в 12 7 - 8 109 - 116 22,0 Пр и мер 2. В реактор загружают 60 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД, нагревают до 120, вводят 40 вес. ч. измельченной новолачной смолы марки18 и с момента достижения реакционной массой 120 выдерживают при указанной температуре при перемешивании 4 час 50 мин, затем вводят 0,6% триацетилацетоната марганца от суммарного веса смол и перемешивание продолжают еще 10 мин до полного растворения триацетилацетоната марганца в смоле. Приготовленную таким образом композицию (6 Э 18 Н-5+0,6 ТАМ) сливают из ре. актора на противень, охлаждают, измельчают. Время желатинизации порошка на плитке при 180 С 7 лшн. Порошок насыпают в нагретую до 180 пресс-форму, выдерживают при контактном давлении 7 мин и прессуют при давлении 17 - 20 кг/см в течение 1 чин на 1 мм толщины изделия. После извлечения изделия из формы окончательное отверждение проводят при 180 в течение 15 час.Свойства отпрессовапной и отвержденцой композиции, приведены в табл. 2. П р им е р 3. В реактор загружают 60 вес. ч. эпоксидной смолы марки ЭД, на. гревают до 120, вводят 40 вес. ч. измельченной цоволачцой смолы марки18 и с момента достижения реакционной массы 120 выдерживают при указанной температуре при перемешивании 20 мин, затем вводят 3% ТАМ от суммарного веса смол и перемешцвание продолжают еще 10 ласн до полного растворения триацетилацетоната марганца в смоле. Приготовленную таким образом композицию (6 Э 18 Н-0,5+3% ТАМ) слива 1 от из реактора ца противень, охлаждают, измель чают, Время желатипизации порошка при 180 С 3 мин 40 сек.Порошок насыпают в нагретую до 180 пресс-форму, выдерживают при контактном давлении 3 мин 40 сек и прессуют при давлении 17 - 20 кг/слР в течение 1 мин на 1 мм толщины изделия. После извлечения изделия из формы окончательное отверждецие прово дят при 180 в течение 15 час. Свойства отпрессованцой ц отвержденнойкомпозиции приведены в табл. 2,П р и м е р 4, В реактор загружают 10 60 вес, ч, эпоксидной смолы марки ЭД, нагреваот до 120, вводят 40 вес. ч. измельченной новолачной смолы марки18, после достижения реакционной смесью температуры 120 С вводят 0,6% триацетилацетоцата от суммарного веса смол, перемешивание продолжают 1,5 час.Приготовленную таким образом композицию (6 Э 18 Н-1,5+0,6% ТАМ) сливают пз реактора на противеь, охлаждают и измельчают. Время желатинизации при 180 С 6 мин.Порошок насыпают в нагретую до 180пресс-форму, выдерживают при контактном давлении 6 мин и прессуют при давлешги 17 - 20 кг/см в течение 1 лгссн ца 1 лглс толщины изделия. После извлечения изделия из формы окончательное отверждение проводят при 180 в течение 10 час.Свойства отпрессованпой и отвержденнойкомпозиции представлены в табл. 2. П р и м е р 5. В реактор загружают60 вес. ч. эпоксидной смолы марки ЭД, нагревают до 120 вводят 40 вес. ч. новолачной смолы марки18, и с момента рдостижения реакционой массой 120 выдерживают при указанной температуре при перемешиванип 1 час 50 мин, затем вводят 5% триацетилацетоната марганца от суммарного веса смол 40 и перемешивание продолжают еще в течение10 мин до полного растворения триацетилацетоната марганца. Приготовленную таким образом компози427969 Предмет изобретения Составитель Т. Никольская Техред Т. Курилко Корректор И. Симкина Редактор Е, Хорина Заказ 74/249 Изд. М 1576 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент цию (6 Э 18 Н-2+5 /о ТАМ) сливают из реактора на противень, охлаждают и измельчают. Время его желатинизации при 180 С 50 сек,Порошок насыпают в нагретую до 180 пресс-форму, выдерживают при контактном давлении 50 сек и прессуют при давлении 17 - 20 кг/см в течение 1 мин, независимо от толщины изделия,После извлечения изделия из формы окончательное отверждение проводят при 180 в течение 6 час,Свойства отпрессованной композиции при. ведены в табл, 2. Порошкообразн ая композиция, содержащаяэпоксидную,диановую омолу (80 - 20 вес. ч.), 5 новолачную фенолформальдегидную омолу (20 - 80 вес. ч,) и ускоритель отверждения, отличающаяся тем, что, с целью придания композиции длительной жизнеспособности при комнатной температуре, быстрой формуемости в изделие, повышения физико-механических свойств изделий, .в качестве ускорителя отверждения в композицию введен триацетилацетонат марганца в количестве 0,6 - 5/, от общего веса смол.