Способ получения никеля ii азотнокислого чистоты реактивной квалификации

(46) 23,"0.92, Бюл. М (71) Всесоюзный науч институт реактивов и териалов для электро (72) З,Е.Батура, Л,А,А С,А. Мозговая и В, М, С (56) С.В,Карякин, И, мические реактивы, -Я НИКЕЛЯ (11) ТЫ РЕАКТИВ 39но-исследовательхимически чистынной техникибрамов, А.Г,РядчевиридовИ,Ангелов. ЧистыеМ.: 1955, с.426.: никель (1) азотодейьтвием тех (1) произвоства тнои кислоты при сида никеля в пеОй КИСЛОТЫ, РЭВ- енный раствор равной 1,62-1,63 таллизацией при ко ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Изобретение относится к области получения химических реактивов технологического назначения, а именно никеля азотнокислого, применяемого в промышленности для производства никелевых катализаторов и ряда других соединений никеля, для никелирования металлических изделий, в керамической промышленности, аналитической химии,Наиболее близким аналогом изобретения является способ получения никеля (11) азотнокислого чистоты реактивной квалификации, включающий взаимодействие оксида никеля (1) с азотной кислотой, отделе- ие непрореагировавшего оксида никеля о. полученного раствора, упаривание последнего, кристаллизацию и отделение кристаллов целевого продукта от маточного раствора, Недостатком способа является невозможность получения никеля (11) азотнокислого чистоты ре" к ивной квалификации при использовании в качестве исходного сырья технического оксида нике 1770284 А 1(54 СПОСОБ ПОЛУЧЕН АЗО ГгОКАСЛОГО ЧИСТ НО 1 КВАЛИФИКАЦИИ (57) Сущность изобретения н;:кислый получают взаим н:ческого оксида никеля цветной металлургииазо мэ:соьом соотношении ок ре:чете на никель и азотн ом 1,0: 1,6 - 1,8). Голуч упаривают до плотнГ" и, г/смз с г следу ощей крис охлаждении 3 "аол. ля,: вследствие згога невозможность снижения сеоестсимости продукции.Поставленная цель достигается при использовании технического оксида никеля (11) производства цветной металлургии, при осуществлении взаимодействия ингредиентов при массовом соотношении оксида никеля в пересчете ча никель и азотнои кислоты, соответст",енно оавном 1:(1,6-1,8), при проведении упэривания до плотности раствора, равной 1,62 - 1,63 г/см, с послед 1- ащей кристаллизацией при охлаждении, При этом осуществляют возврат маточного раствора и непрореэгировавшего оксида никеля на стадию взаимодействия.При осуществлении данного способа обеспечивает создание рН среды, при котором прсисходит адсорбция примесей на поверхности нерастворившейся части оксида никеля, что способствует очистке раствора никеля азотнокислого от примесей без дополнительных затрат, Упаривание раствора до плотности 1,62 - 1,63 г/см не приводит кзполному выделению кристаллов, что позво 1770284ляет предотвратить загрязнение выпавшихкристаллов й(ЙОз)2 6 Н 20 примесями, частично оставшимися в растворе, и исключить инкрустацию поверхности реактора.После отделения кристаллов маточный раствор снова возвращают в цикл на стадиювзаимодействия где происходит адсорбцияпримесей на поверхности нерастворившегося оксида никеляи т,д,П р и м е р, В стеклянный стакан вместимостью 1000 мл наливают 257 мл азотнойкислоты с плотностью 1,355 г/см, при перемешивании прибавляют порциями 150 гникеляоксида.Используемый никель оксид - технический продукт цветной металлургии - отвечает следующим требованиям (мас, ,никеляоксиуа (МО) - 98сульфатов (ЯОа ) - 0,1, железа (Ре) - 0,2,алюминия (А) - 0,05, кобальта (Со) -0,05,кремния (3) - 0,05, суммы натрия, калия, кальция, магния (ча+ К+ Са+ М 9) - 0,1.Температура растворения 75 + 5 С,После полного прибавления никеляоксида объем полученного раствора 370 мл.Прибавляют 200 мл дистиллированной водыи при перемешивании и нагревании выдерживают в течение 3-3,5 часов, поддерживаяобъем раствора, равный 570 мл, при температуре 100 - 115 С, При достижении рН 4,7отфильтровывают нерастворившуюся частьникеляоксида. Отфильтрованный раствор упаривают до плотности 1,6254 см.Перед кристаллизацией прибавляют азотную кислоту до рН 2 и проводят кристаллизацию, охлаждая до температуры19 - 20 С, Выпавшие кристаллы никеляазотнокислого 6-водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов М(МОз)2к 6 К 20 - 190 г, Твердый остаток 30,1 г ЮОи маточный раствор объемом 160 мл возвращают в голову процесса,Последующие примеры выполнялисьаналогично, изменялись только соотноше ние реагирующих компонентов,Полученные результаты приведены втабл.1, 2,Из приведенных примеров видно, чтопри использовании технического никеля5 10 15 20 30 35 40 45 50 оксида полученный никель азотнокислый соответствует квалификации чистоты "ч" и "чда" ГОСТ 4055 - 77.Изменение массового соотношения оксида никеля и азотной кислоты в сторону уменьшения количества И приводит к ухудшению качества продукта за счет неполной очистки от примесей. Дальнейшее повышение содержания оксида никеляв указанном соотношении приводит к образованию плохофильтрующейся суспензии, что удлиняет технологоический процесс,При этом использование в качестве никельсодержащего компонента технического оксида никеля производства цветной металлургии в предлагаемых режимах позволит, по сравнению с прототипом, снизить себестоимость продукции, несмотря на некоторое удорожание энергетических затрат (см. табл.З),Таким образом, предлагаемое техническое решение позволит;- повысить качество продукта за счет более эффективной очистки от примесей Сц, Сб, С, нерастворимых веществ;- значительно снизить затраты по сырью; - снизить себестоимость продукта.Формула изобретения Способ получения никеля ( ) аэотнокислого чистоты реактивной квалификации, включающий взаимодействие оксида никеляс азотной кислотой, отделение непрореагировавшего оксида никеля от полученного раствора, упаривание последнего, кристаллизацию и отделение кристаллов целевого продукта от маточного раствора, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью снижения себестоимости продукта, в качестве оксида никеляиспользуют технический оксид никеляпроизводства цветной металлургии, взаимодействие ведут при массовом соотношении оксида никеля в пересчете на никель и азотной кислоты, соответственно равном 1,0:(1,6 - 1,8), упаривание ведут до плотности раствора, равной 1,62-1,63 г/см, с последующей кристаллизацией при охлаждении, а маточный раствор и непрореагировавший оксид никеля возвращают на стадию взаимодействия,Таблица 2 Примечание Степень извлечения про. дукта. а Зласса кристаллов нг(гцоз 7,гСодерма- Плотность Вес твер- Объем Соотно.цение %:нноз Азотная кислота Заг мено ние нике-раствораля вгзцмозз,растворегсмуз (нозЬгул раствора после упа риеания,мп дого ос. татка, г г, 100 11 нО.г ысг мл З 1,355 гсм340 375 380 Зол2823,5 т 1 т 1 , 1,8 195,3 203.5 212,2 253 260 270 117.91 17,9117 150 150 150 97.4 533,2 1,695 380 48,0 1: ,6 237,3 302 190 149,3 Наименование покаэателей 2.Соотноагение компонентов И 1:11 Ю 3Массовая доля никеля (11) аэотнокиспого 6-водного М 1(Юа ), 6 Н 20к не менее Иассовая доля нерастворимых в воде веществ,4 не более Массовая доля хлоридов (С 1),не более Массовая доля сульФатов (ь 04)Ж не болееМассовая доля желеэа (Ре), Х не более Массовая доля кобальта (Со),не болееИассовая доля меди (Сц), Е не болееМассовая доля кадмия (Сс) 7 не болееМассовая доля свинца (РЬ); 1 не болееМассовая доля цинка (2 п) л не более Массовая доля калия, натрия, кальция, магния,(К + На + Са +18) 7 не более рН 54-ного раствора препарата 0,00070,0020,00050,020,00050,000,00050002 Неполная кристали. аацил, мвточнмй рроавраовют в цикл нв стадию растворанияПолученнмй продукт не соответствует ре.активной квалифика. ции, соларкит, мас.7: не раста. в воде вва -0.02, Со.03гл. О аО 31770284 Таблица 3 10 20 25 Составитель Л.АбрамовТехред М,Моргентал Корректор Н.Бучок Редактор Т.Орлова Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 3709 Тираж ПодписноеВНЫ 11 ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, москва, Ж, Раушская наб., 4/5