Раствор для химического осаждения никель-фосфорного покрытия

(19) ( 8 1)5 С 23 3 ВЫ ;,й 6 Й 1 й. ОТЕЯ ИЗОБР ДЕТЕЛЬСТВУ НИЯ СА ВТОРСКОМУ СВ я: раствор для хикель-фосфорных хлорид никеля 5- рид аммония 25- атрия 10-60, ициловой кислользован для полпокрытий для альных и декорасть изобретениосаждения нисодержит, г/л:натрия 5-20, хлопофосфит ньфид сульфосаложет быть испоаскирующихонов, функционсунков. 1 табл,ва ниеднего ицило- шении-205-100 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университетаим.В,И.Ленина и Белорусский государственный университет им,В.И.Ленина(56) Аподжанян А.С., Селиванова В.Н. Исследование раствора химического никелирования многократного действия, М., 1980, с.12, деп. в ВИНИТИ 2,09,80, )ч 4050.Буткявичус Ю.ПТарозайме Р,К. и Луняцкас А.М. Действие роданида, иодата ииодида на химическое осаждение покрытийникель-фосфор. М., 1980. с. 11, деп. в ВИНИТИ, 31,12.80, В 668.Авторское свидетельство СССРВ 1651586, кл, С 23 С 18/36, 1988,Авторское свидетельство СССРМ 349765, кл. С 23 С 18/36, 1970. Изобретение относится к области получения металлических покрытий химическим осаждением из водных растворов и может быть использовано в технологии получения маскирующих покрытий для фото- шаблонов, функциональных и декоративных рисунков на подложках из стекла, керамики, лавсана, полиимида и др, материалов.Целью изобретения является увеличение скорости осаждения сплава никель-фосфор.Поставленная цель достигается тем, что раствор химического осаждения покрытий 2ВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖИКЕЛЬ-ФОСФОРНОГО ПОКРЫ(54) РАСТ ДЕНИЯ Н ТИЯ (57) Сущно мического покрытий 20, ацетат 100, ги пол идисул ты 0,2-2; м учения м фотошабл тивных ри никель-фосфор, включающий хлорид нике ля, ацетат натрия, хлорид аммония, гипс фосфит натрия и сульфосодержащее производное салициловой кислоты, для уве личения скорости осаждения спла кель-фосфор он в качестве посл содержит полидисульфид сульфосал вой кислоты при следующем соотно компонентов, г/л:Хлорид никеля 5Ацетат натрия 5 Хлорид аммония 24503000-35001630 Гипофосфит натрия 10-60 Полидисульфид сульфосалициловой кислоты 0,2-2 Температура раствора 50+ 0,5 С, рН раствора 6,5 + 0,1.Введение в состав раствора химического осаждения никеля добавки полидисульфида сульфосалициловой кислоты способствует увеличению скорости осаждени.я никеля до 3 раз,Полидисульфид сульфосалициловой кислоты синтезировали впервые по реакции конденсации однохлористой серы из сульфасалициловой кислоты,В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещали 25,4 г (0,1 моль) сульфосалициловой кислоты, добавляли 150-200 мл абсолютного о-, м-, п-ксилола. Содержимое колбы нагревали до 70-75 С и при интенсивном перемешивании добавляли 13,5 г (8,6 мл, 0,1 моль) однохлористой серы; Реакционную массу при интенсивном перемешивании нагревали при 110-115 С до полного прекращения выделения хлористого водорода. По окончании реакции осадок полидисульфида сульфосалициловой кислоты отфильтровывали, промывали ксилолом, а затем водой и сушили на воздухе,Время синтеза 59 ч. Выход 89 , т.пл.228-230 С.Вычислено,: С 26,58; Н 1,27.Найдено, ф : С 28,31; . Н 1,31.Инфракрасный спектр поглощения, м,см(криоскопия по Растув дифениле) 4800Предлагаемый состав раствора никелирования готовят следующим образом. в 500 мл воды растворяют полностью указанное выше количество хлорида никеля, вводят гипофосфит натрия, ацетат натрия,хлорид аммония и перемешивают раствор до полного растворения компонентов.В небольшом количестве воды растворяют полидисул ьфид сульфосалициловой кислоты, после чего при перемешивании приливают к исходному раствору. Объем раствора химического осаждения покрытия никель-фосфор доводят до 1 л деионизованной водой.П р и м е р 1 (по прототипу). На стеклянную пластину, очищенную от загрязнений15 10 по известной методике, включающей, например, обработку хромпиком, щелочной эмульсией поверхностно-активных веществ, отмывку в деионизованной воде и заключительную стадию очистки в парах изопропанола, наносили методом полива композицию, содержащую, мас,ф : полибутилтитанат, хлорид палладия 0,02, 10 ф- ный раствор соляной кислоты 0,5, 10 изопропанол 97,48, и сушили при 120 С втечение 3 мин. Затем пластину с образовавшейся пленкой легированного хлоридом палладия гидроксида титана, толщина которой составила 0,01 мкм, обрабатывали в 1,5 15 М водно-изопропанольном (1:1) растворегипофосфита натрия в течение 1 мин и химически никелировали при 96-99 С в растворе состава, г/л:Никель 9-1220 Хлористый никель . 9-12Гипофосфит натрия 22-25Хлористый аммоний 46-54Уксуснокислый натрий 8-12Сульфосалициловая25 кислота 8-12Триэтаноламин 16-22 мл/л Вода До 1 лрН раствора 5,0-5,5Почти мгновенно после погружения пласти ны в раствор начинается процесс осаждения, однако спустя 30 смин происходит вздутие никелевого покрытия, После никелирования в течение 2 мин все никелевое покрытие отсаливается от подложки в рас твор. Измерить его толщину не представляется возможным.Пример 2. Все, как впримере 1,однако химическое никелирование проводили из раствора, г/л;40 Хлорид никеля . 15Ацетат натрия 10 Хлорид аммония 50 Гипофосфит натрия 30 Температура раствора45 50 Сй 0,5 рН раствора 6,5После никелирования пластины промывали в деионизованной воде, сушили теплым воздухом и прогревали в вакууме (133-665 Па) с регулируемой скоростью про грева (1-2 град/мин) при 350 С в течение ЗОмин. Полученные результаты приведены в таблице.П р и м е р 3, Все, как в примере 2,однако состав раствора никелирования для 55 увеличения скорости осаждения дополнительно содержал полидисульфид сульфосалициловой кислоты при следующемсоотношении компонентов, г/л:Хлорид никеляАцетат натрия, Полидисульфид сульфосалициловой кислоты 0,2Температура раствора 50 С +0,5 С, рН 6,5Осаждение никеля осуществляли сразупосле приготовления раствора. Результатыприведены в таблице,П р и м е р 4. Все, как в примере 3, 10однако осаждение никеля проводили израствора спустя 3 сут после приготовления.Полученные данные приведены в таблице.П р и м е р 5. Все, как в примере 3.однако осаждение никеля проводили из 15раствора спустя 6 сут после его приготовления. Результаты приведены в таблице..П р и м е р 6. Все, как в примере 3,однако осэждение никеля проводили израствора следующего состава, г/л: 20Хлорид никеля 5Ацетат натрия 5Хлорйд аммония 25Гипофосфит натрия ЮПолидисульфид суль.фосалициловой кислоты1Вода До 1 лТемпература осаждения 50 + 0,5 С, рН 6,4.Раствор никелирования готовили, как 30указано выше, однако содержание компонентов в составе раствора снижено до минимального значения. Результатыприведены в таблице, При таком составераствора химического осаждения скорость 35осаждения снижается по сравнению с оптимальным раствором, однако покрытие получается удовлетворительного качества.Снижение концентрации компонентов раствора ниже приведенных в примере 6 приводит к значительному снижению скоростипроцесса осаждения, что сказывается наравномерности получаемого никель-фосфорного покрытия,45Пример 7,Все,каквпримереЗ,однако содержание компонентов в составераствора химического осаждения увеличено до максимального значения, г/л: Хлорид никеля 20Ацетат натрия 20Хлорид аммония 100Гипофосфит натрия 60Полидисульфид сульфосдлициловой кислоты 2Вода До 1 лТемпература осаждения50 М,5 С, рН 6,6Данные приведены в таблице, Повышение концентрации компонентов выше, чем впримере 7, приводит к увеличенного скоростиосаждения никеля, однако стабильностьраствора при атом уменьшается.П р и и е р 8, Все, как в примере 2,однако осаждение покрытия никель-фосфорпроводили спустя 3 сут после приготовления раствора никелирования, Данные приведены в таблице. Следует отметить, чтоскорость осаждения никель-фосФорного покрытия при хранении раствора снижаетсяна 24 О/.Как следует из приведенных примерови данных таблицы, дополнительное введение полидисульфида сульфосалициловойкислоты приводит к увеличению скоростиосаждения покрытия никель-фосфор до 3раз при сохранении температуры осаждения; рН раствора. Стабильность раствораповышается до 6 сут.Формула изобретенияРаствор для химического осаждения никель-фосфорного покрытия, содержащийхлорид никеля, ацетат натрия, хлорид аммония, гипофосфит натрия и сульфосодержащее производное салициловой кислоты, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения скорости осаждения покрытия,он в качестве сульфосодержащего производного салициловой кислоты содержитполидисульфид сульфосалициловой кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л,Хлорид никеля 5-20Ацетат натрия 5-20Хлорид аммония 25-100Гипофосфит натрия 10-60Полидисульфид сульфосалициловой кислоты 0,2-21813793 ут после приготовлен сут после пригртовлени Составитель Р,Ухлиноваэктор Е,Хорина Техред М,Моргентал Корректор Л,Пилипенко аказ 1813 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5П роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101- Осаждение никеля раствора никелир- Осаждение никел раствера никели существляли спуствания, осуществляли спусования,