Состав мембраны ионоселективного электрода для определения димедрола

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ 9813 А 1 СПУБЛИК й 27/33 1)5 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ В рственныи оединения.Нетесина и ения СССР СССР, 1986 метрическоеселективныя, 1983, т. 32,ОНОСЕЛЕК ОПРЕДЕЛЕ етучих расприятия изиводящая к эквивалентала индикапо технической сущвляется способ порования димедрола рия с использованиивного электрода на та натрия и тетрабуого электрода явля- ость ионоселективк данный электрод ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ(56) Министерство здравоохраХ Государственная фармакопеяс. 26.Гурьев И.А. и др. Потенциоопределение димедрола с ионми электродами. - ФармацевтиМ 4, с.60-62.(54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ИТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯНИЯ ДИМЕДРОЛА Изобретение относится к аналитической химии, а именно к прямому потенциометрическому методу количественного определения димедрола с использованием мембранного ионоселективного электрода, позволяющего количественно определять димедрол в различных лекарственных формах.Известен метод кислотно-основного титрования в неводной среде с использованием в качестве титранта раствора хлорной кислоты, растворителя - смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, индикатора - кристаллического фиолетового.Недостатками данного способа являются низкая чувствительность определения,(57) Использование; аналитическая химия, определение димедрола в лекарственных формах. Сущность изобретения: в состав мембраны входят поливинилхлорид в качестве матрицы, дибутилфталат в качестве пластификатора, малорастворимая соль димедрола с анионом 12-молибдофосфорной гетерополикислоты в качестве электродноактивного компонента. Прямое потенциометрическое определение димедрола обеспечивается в водных растворах в диапазоне концентраций 10 - 10 5 моль/л, Крутизна электродной функции составляет 52 мВ в пределах рН 2,0-10,0, Анализ лекарственных форм проводится за 5-10 мин. 3 табл. использование токсических итворителей, субъективность восменения цвета индикатора, прнесоответствию между точкойности реакции и фиксаций сигн тора.Наиболее близким ности к изобретению я тенциометрического тит тетрафенилборатом нат ем жидкого ионоселект основететрафенилбора тиламмонияхлорида.Недостатками данн ются низкая селективн ного электрода, так ка53,05 41,65 обладает чувствительностью к целому ряду алкалоидов и органических оснований, проведение двухфазового потенциометрического титрования, отсутствует возможность прямого потенциометрического определения димедрола с помощью данного ионоселективного электрода,Целью изобретения является обеспечение прямого потенциометрического определения димедрола в водных растворах и повышение чувствительности и селективности.Поставленная цель достигается использованием в качестве электроактивного вещества в мембране ионоселективного электрода малорастворимой соли димедрола с анионом 12-молибдофосфорной гетерополикислоты,В состав мембраны для определения димедрола входят поливинилхлорид в качестве матрицы, дибутилфталат в качестве пластификатора и малорастворимая соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты в качестве электродно-активного компонента.П р и м е р 1. Для получения мембраны для ионоселективного электрода берут 0,2 г поливинилхлорида, 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в 10 мл метилэтилкетона при непрерывном перемешивании. В полученный раствор вводят 0,01 г соли димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты. После полного растворения компонентов смеси ее выливают в чашку Петри (диаметр 55 мм) до полного испарения растворителя. Получают пленку состава, мас,%:Поливинилхлорид 54,49 Дибутилфталат 42,78 Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты 2,73 П р и м е р 2. Для получения мембраны берут 0,2 г поливинилхлорида и 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в метилэтилкетоне при непрерывном перемешивании. В полученный раствор вводят 0,02 г соли димедрола 12-мол ибдофосфорной гетерополикислоты, Получают прозрачную пленку состава, мас. О :ПоливинилхлоридДибутилфталатСоль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты 5,31 П р и м е р 3. Для получения мембраны берут 0,2 г поливинилхлорида и 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в метилэтилкетоне при непрерывном перемешивании, В полученный раствор вводят 0,025 г соли димедрола 12-молибдофосфорной гетеропо 51,68 40,57 ликислоты. Получают прозрачную пленкусостава, мас. О :Поливинилхлорид 52,39Дибутилфталат 41,065 Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты 6,55П р и м е р 4. Для получения мембраныберут 0,2 г поливинилхлорида, 0,15 мл дибу 10 тилфталата и растворяют в метилэтилкетонепри непрерывном перемешивании, В полученный раствор вводят 0,03 г солидимедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты. Получают прозрачную пленку15 состава, мас.%:ПоливинилхлоридДибутилфталатСоль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты 7,7520 П р и м е р 5, Для получения мембраныберут 0,2 г поливинилхлорида, 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в метилэтилкетонепри непрерывном перемешивании, В полученный раствор вводят 0,04 г соли25 димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты, Получают прозрачную пленкусостава, мас. О :Поливинилхлорид 50,38Дибутилфталат 39,5530 Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты 10,07Мембраны в примерах 2,3 и 4 проявляют линейную функцию в диапазоне концен 35 траций 10 - 10 М димедрола. Крутизнаэлектродной функции составляет 52 мВ впределах рН 2,0 - 10,0, что соответствуетпотенциал-определяющему иону с зарядом+1. Время жизни электродов из мембран по40 данным примерам составляет 12 мес, времяотклика 30-40 с. Стабильность и воспроизводимость результатов показаний данныхэлектродов со временем не изменяются(+1 мВ)45 Мембраны в примерах 1 и 5 проявляютлинейную зависимость в диапазоне концентраций 10 - 10 5 М димедрола. Крутизнаэлектродной функции в примере 1 36 мВ, ав примере 5 43 мВ, время отклика 2-3 мин,50 рабочий диапазон рН для данных электродов 8 ед,: 2 - 10. Дрейф потенциала дляэлектрода с мембраной по примеру 1+5 мВ, а для электрода с мембраной попримеру 5 +9 мВ,55 Таким образом, при сравнении рабочиххарактеристик электродов видно, что мембраны с содержанием компонентов по примерам 1 и 5 не годятся для применения, так1749813 Таблица 1 как в обоих случаях наблюдаются существенное отклонение от нернстовской электродной функции, длительное время отклика и большой дрейф потенциала. Следовательно, оптимальным является следующий со став мембраны (примеры 2,3 и 4), мас,Я,:Поли вин илхлорид 53,05-51,68 Дибутилфталат 41,64-40,57 Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетеро поликислоты 5,31-7,75 В состав лекарственных форм могут входить, кроме димедрола, эуфелин, эфедрин, глюконат кальция, сульфат цинка, бромид натрия, борная, никотиновая, 15 аскорбиновая кислоты и сахароза. Кислоты и сахароза на работу электрода не влияют, Методом смешанных растворов определяют коэффициенты селективности электрода на димедрол отнбсительно составляющих 20 лекарственных форм.В табл, 1 представлены коэффициенты селективности, рассчитанные из измерения ЭДС цепи с 10 М растворами отдельных солей. 25Из полученных значений видно, что данный ионоселективный электрод чувствителен только к основному иону - димедролу.Данный электрод апробирован на таблетках и ампульных растворах димедрола 30 методом прямой потенциометрии.Анализируют таблетки состава 1, г:Димедрол 0,005 Аскорбиновая кислота 0,100 Глюкоза 0,250 35 а также состава 2, г:Димедрол 0,005 Аскорбиновая кислота 0,100 Никотиновая кислота 0,050 Глюкоза 0,250 40 ампульные растворы димедрола (0,01 г димедрола в 1 мл раствора).Таблетку или содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и переносят в колбу на 25 мл, раствор доводят до 45 метки водой и переносят количественно в электрохимическую ячейку с,системой электродов: ионоселективный электрод на димедрол - в качестве индикаторного и хлорсеребряный - в качестве электрода сравнения. С помощью иономера ЭВизмеряют электродвижущую силу и по градуировочному графику определяют содержание димедрола.Воспроизводимость и правильность результатов определения димедрола в таблетках (п=5, Р=О,О 5) приведены в табл. 2.Воспроизводимость и правильность результатов определения димедрола в ампулах (п=5, Р=0,05) приведены в табл.3.Таким образом, положительный эффект по сравнению с прототипом заключается в следующем: возможность прямого потен циометрического определения димедрола с помощью данного ионоселективного электрода в водных растворах в диапазоне концентраций 10 - 10 5 М, крутизна электродной функции составляет 52 мВ в пределах рН=2,0-10,0, что соответствует потенциал определяющему иону с зарядом+1, высокая селективность разработанного ионоселективного электрода (таблица коэффициентов селективности).Анализ полученных результатов свидетельствует о наличии положительного эффекта по сравнению с прототипом - обеспечение прямого потенциометрического определения димедрола в водных растворах, высокая селективность и чувствительность.Формула изобретения Состав мембраны ионоселективного электрода для определения димедрола в различных лекарственных формах, включающий поливинилхлорид в качестве матрицы, дибутилфталат в качестве пластификатора и электродно-активный компонент,отл ича ющи йся тем,что, с целью обеспечения прямого потенциометрического определения димедрола в водных растворах, в качестве электродно-активного компонента использована соль димедрола с анионом 12-молибдофосфорной гетерополикислоты при следующем соотношении мембранных компонентов, мас.о: поливинилхлорид 53,05-51,68; дибутилфталат 41,64-40,57; соль димедрола с анионом 12- молибдофосфорной гетерополикислоты остальное.1749813 Таблица 2 Таблица Составитель А.КопытинТехред М.Моргентал Корректор М.Де едактор Н.Гунько аказ 2592 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при Г 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 1