Способ получения цеолита zsm 11

78 А СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕ СКИХРЕСПУБЛИК 1745(505 С 01 8 33/3 Я ПИСАНИЕ ИЗОБРЕ Е катов им, И.В.Греоктистова, Е.А.Ва/28, 1978,ИЯ ЦЕОЛИТА 2 ЯМтся к области полх адсорбентов-цеоПоставленная цель достигается тем, что в способе получения цеолита ЕЗМ, включающем смешение источников оксидов кремния и алюминия, органического основания, гидроксида натрия и воды, гидротермальную кристаллизацию смеси, промывку и сушку, в качестве источника оксида кремния используют силикагель, предваритель-. но нагретый при 90 - 100 С в течение 1 - 2 и смешение производят при следующих молярных отношениях компонентов в пересчете на оксиды; 902/А 203 = 8-12; йа 20 э/902 - 0,02 - 0,05; (В 4 й)20/802 = 0,03 . - 0,10; НиО/йа 20 = 188 - 425,где В = С 4 Н 9.Способ осуществляют следующим образом.К 0,306 г гидроокиси алюминия добавляют 2,92 г силикагеля, полученного из золя при температуре нагревания 90 - 100 С в течение 1 ч (анализ полученного силикагеля;41,15 ВО 2,0,65 йа 20), и 1,68 г(30 мас,) тетрабутиламмония (ТБАОН) и смесь тщаОСУДАРСТВЕН(ЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химии силбенщикова(57) Изобретение относиучения алюмосиликатны Изобретение относится к получению ал юмосиликатн ых адсорбентов-цеолитов, представляющих собой молекулярные сита, ионообменники и катализаторы.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ, по которому ЕЗМсинтезируется при следующих соотношениях исходных компонентов, 502/А 20 з - 10 - 150; йа 20/302 = 0,05 - - 0,70 (В 4 Х)2 О /302 0,02 - 0,20; Н 20/йа 2050- 800где В - алкил или арил группы, содержащие от 1 до 7 атомов С. По этому способу цеолит ЕЯМимеет следующие составы кристаллов:0,9 + 0,3 М 2(пО:А 20 э:30 - 350902:(О - -40):Н 20Недостатком этого способа является получение кристаллов ЯЯМс низкой гидрофобностью.Цель изобретения - повышение гидрофобности. литов, представляющих собой молекулярные сита ионообменники и катализаторы. Получают цеолит ЕЗМс использованием в качестве источника оксида кремния силикагеля, предварительно нагретого при 90 - 100 С в течение 1 - 2 ч; Смешение источников оксидов кремния и алюминия, органического основания, гидроксида натрия и воды производят при следующем малярном соотношении компонентов(в пересчете на оксиды); 8%/А 20 з = 8 - 12; йа 20/902- 0.02 - 0,05; (В 4 й)20/802 = 0,03 - 0,10; Н 20/йа 20 188.- 425, где В - С 4 Н 9, 4 табл.Иолярное отноаение оксидови О/ОаеаЗьо/А 1 зО 28 г,4 282 5 2833 гвз,в 2839 0,090 0,070 а,о 70 о,о 7 о 0,090 Примесь ЕЗИ езгг ЕЗ 1 М 1ЕЗИо,о 5 о,о 5 о,о 5 а,о 5 0,05 о.оз 0,03 а,оз а,аз о,оз 7,9 во .9,9 12,0 12,1 Примесь гидраргил"лита 9,9 0,05 О,аг 0,090 8 ВО,4 Примесь аморФнодФазиЕЗИо,о 5 о,о 5 о,о 5 о,о 5 о,о 29 а,оз 0,05 О,га О,гг о,о 5 418 7 2 ВЗ,З 188,5 171,8 2840 283 7 283,3 гвг,г 282,0 1 В 7,О 0,07 а оо 7 о 0,070 0,090 0,090 о,о)а 0,070 ао 7 о о,о 9 о 0,90 о,ог о,аз о,о 5 о,аь о,аз о 03. а,оз. о,оз о,оз о,оз 9,9 99 9,9 99 9,9 9,9 9,9 9,9 99 9,9 ХЗИ 11 гзиПримесью ХЗИ Примесь ЕЗИ;"5 езгг" 11гзиЕЗИ 11 Примесь ЕЗИ"5 Примесь гидраргил"лита 9,999 999,9 0,070 о,о 7 ао,а 7 о 0,090 188,0 282,3 425,0 426,0 ЕВИ" 11 ЕЗИЕЗИ0,05 0,05 о,о 5 0,05 а,оз о,оз 9,03 о,оз Примесь аморфнойФазы тельно перемешивают. Полученную смесь нагревают при 170 С в течение 48 ч, Кристаллы отфильтровывают и промывают на фильтре до нейтральной реакции промывных вод.В табл.1 приведены составы исходных смесей и результаты, рентгенофазового анализа.В табл.2 приведено обоснование предлагаемого интервала температур и времени. Синтезированные кристаллы представляют собой цеолит ЕЗЬИ 1. Состав полученных кристаллов А 1203,61 З 1020148 Иа 20Межплоскостные расстояния и интенсивности дифракционных максимумов для синтезированного из предлагаемого состава смесей ЕЗМприведены в табл.З.Полученный по этому методу цеолит ЕЗМимеет отношение З/А 1б, Несмотря на то, что авторы патентов приводят нижнюю границу отношения в кристаллах З 1/А 1- 5, тем не менее неизвестны примеры в которых это отношение было бы таким низким, обычно оно имеет значение не менее 15.Полученный цеолит обладает высокой термостабильностью кристаллической рещетки свыше 900 С, что является необычным для цеолитов с таким низким отношением 31/А 1, Адсорбционные емкости по Н-С 4 Н 90 Н 1-С 4 Н 90 Н не ниже, чем для цео литов ЕЗМс большим отношением 31/А 1в кристаллах.Адсорбционная,емкость по. воде ниже,чем по известному способу, что свидетельствует о более высокой гидрофобности цео лита 23 Мс низким отиошением З 1/А 1 вкристаллах. Данные по адсорбционной емкости продукта приведены в табл,4.Формула изобретения Способ получения цеолита ЕЗМ, 15 включающий смешение источников оксидовкремния и алюминия, органического основания,гидроксида натрия и воды,гидротермальную кристаллизацию смеси, промывку и сушку, о.т л и ч а ю щ и й с я тем, что. с 20 целью повышения гцрофобности, в качестве источника оксида кремния используют силикагель, предварительно нагретый при 90 - 100 С в течение 1 - 2 ч, и смешение производят при следующих молярных отно шениях компонентов в пересчете на оксидыЗ 1 ОЫА 120 з 8- 12; Ма 20/8102 - 0,02 - 0,06; (84 й)20/3102 - 0,03 - О;10; Н 20/ Иа 20 - 188 425; где Й - С 4 йв1745 В 78 Таблица 4 Адсорбционная емкость цеолита ЕЗМ -11, в смз/г Составитель Н,ФеоктистоваТехред М.Моргентал Корректор Э,Лончакова Редактор М.Яцола Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 Заказ 2361 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/б