Способ получения дигидрофосфата аммония

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК б 77 А 9) (11)1)э С 01 В 25/28 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ т ло 82. ЦЧч4 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР.(71) Ленинградский технологический итут им,Ленсовета(56) Авторское свидетельство СССР% 571434, кл. С 01 В 25/28, 1971.Патент СШАВ 4329326, кл. С 01 В 25/28, ойублик. Изобретение относится к способу получения чистого дигидрофосфата аммония, . пригодного для кормовых и пищевых целей. Цель изобретения - повышение выхода оксида фосфора Я е готовый продукт и уп. рощение процесса..П р и м е р 1. 100 г обесфтореннойэкстрэкционной фосфорной кислоты, содержащей 22 Р 205, 0,8 СаО и 0,3Р, вводя в раствор дигидрофосфата аммония (90 г) от промывки целевого продукта и 2 г аммиака и поддерживают рН 3,0; Полученную суспензию перемешивают при 90 С в течение 30 мин. Затем суспензию фильтруют и отделяют 173;4 кг фильтрата и 18,6 г осадка примесей. Степень перехода Р 208 в осадок примесей составляет 20 (4,4 г). Фильтрат аммонизируют 3,2 г аммиака до рН 4,2, упаривают, охлаждают цо 209 С и фильтруют с отделением 30 г осадка. Последний промывают 100 г растворе дигидрофосфатв аммония с плотностью 1100 кг/мэи температурой 250 С. Промывной раствор (90 г) направляют нэ стадию очистки. Продукт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОФОСФАТА АММОНИЯ(57) Использование: в качестве добавок в кормовые и пищевые продукты. Сущность изобретения: предварительно обесфтореннуе фосфорную кислоту смешивают с промывнцми водами, нейтрализуют аммиаком до рН 3,0 - 3,5. выдерживают 30 - 60 мин и отделяют осадок примесей. Фильтрат упэ. ривают и охлаждают. Выкристаллизовавшийся продукт фильтруют, промывают раствором дигидрофосфата аммония плотностью 1100 - 1200 кг/м и сушат. 1 табл.(29,1 г) имеет состав: 58,0 Р 205, 12 И и.0,08 г. Степень перехода Р 205 в целевой продукт составляет 80.П р и м е р 2. 100 г обесфторенной фосфорной кислоты того же состава. что в примере 1, вводят в раствор дигидрофосфата аммония (100 г) от промывки целевого продукта и 2,2 г аммиака и поддерживают рН 3,3. Полученную суспенэию перемеши вают в течение 45 мин. Затем суспенэию фильтруют и отделяют 189,9 г фильтрата и 12,3 г осадка. Степень перехода Р 205 в осадок примесей составляет 13 (2,9 г), Филь- трат аммонизируют 3,1 г аммиака до рН 4,2, упаривают, охлаждают до 20 С и фильтруют с отделением 32,6 г осадка. Последний промывают 110 г раствора дигидрофосфата аммония с плотностью 11150 кг/м, Промывной раствор (100 г) направляют на стадию очистки. Продукт (31,3 г) имеет состав: 58,3 Р 205, 12,1 й и 0,07 Е, Степень перехода Р 205 в целевой продукт составляет 87.П р и м е р 3. 100 г обесфторенной фосфорной кислоты того же состава, что в1745677 3,римере 1, вводят в раствор дигидрофосфата аммония (105 г) от промывки целевогопродукта и 2.5 г аммиака и поддерживаютрН 3,5, Полученную суспензию перемешивают в течение 60 мин и затем Фильтруют с 5отделением 192,5 г фильтрата и 15 г осадкапримесей, Степень перехода Р 205 в осадокпримесей составляет 16 (3,5 г). Фильтратаммонизируют 2,7 г аммиака до рН 4,2, упаривают, охлаждают до 20 С и фильтруют с 10отделением 32 г осадка. Последний промывают 115 г раствора дигидрофосфата аммония с плотностью 1200 кгlм . Промывнойраствор (105 г) направляют нэ стадию очистки. Продукт (30,4 г) имеет состав: 58,1 15Р 205, 11,9 й и 0,09 Р, Степень переходаР 205 в целевой продукт составляет 84.. В таблице приведены примеры веденияпроцесса в предлагаемом интервале параметров и за их пределами. 20В предлагаемом процессе целевой продукт промывают раствором дигидрофосфата аммония с плотностью 1100 - 1200 кгlм,возвращают его на стадию очистки с вводомобесфторенной фосфорной кислоты, поддерживают .на атой стадии рН 3,0 - 3,5 и выдерживает аммонизированную суспензию в течение 30 - 60 мин. Осуществление процесса с использованием указанных приемов позволяет в сравнении с известным способом увеличить выхода Р 205 в целевой продукт на Б - 12 за счет уменьшения потерь с осадком примесей и упростить изза сокращения стадий очистки.Формула изобретения Способ получения дигидрофосфата аммония, включающий очистку предварительно обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком, отделение образовавшегося осадка примесей, упаривание и охлаждение маточника с кристаллизацией продукта, его отделение, промывку раствором дигидрофосфата аммония и сушку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода оксида фосфора Яв продуктиупрощения процесса, на промывку продукта подают раствор с плотностью 1100 - 1200 кг(м, промывные воды смешивают с фосфорной кислотой, обрабатывают аммиаком до рН 3.0 - 3,5 и образовавшуюся суспензию выдерживают перед отделением примесного осадка 30-60 мин,; Продолжение таблицы Пример Пэ амет ып о есса Характеристика процессарН суспензии Время выдерживания, мин Выход Р 205 в продукт,Растворение осадка при промывке 13 З,З 60 Увеличивается сордержание Р 20 з в продукте, вследотвие неполного их осаждения 14 1200 2,8 Уменьшается выход Рфов в целевой про дукт из-за осаждения с примесями 3,7 15 1200 60 Мелкие кристаллы продукта3,5 76 70 Колотые кристаллы, увеличивается обьемобору- дования 3,5 Известный 75-78 1250 4,6 Составитель Е,Ярош Техред М.Моргентал Корректор Э,Лончакова Редактор Н.Яцола Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 2361 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5