Способ установления факта раскисления молока

. Справопредприидр, -с, 60-63 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(56) Патратий А.П., Аристова В,Пник для работников лабораторийтий молочной промышленностиПищевая промышленность, 1980(54) СПОСОБ УСТАНОВЛЕНИЯ ФАКТРАСКИСЛЕНИЯ МОЛОКА(57) Изобретение относится к молочной промышленности и может найти примененипри установлении доброкачественности мо Изобретение относится к молочной промышленности и может найти применение при установлении доброкачественности молока.Целью изобретения является повышение точности.При осуществлении способа отобранную пробу молока делят на две равные части. Вносят оеактивы, В первой части пробы определяют значение массовой доли белка методами Кьельдаля или Дюма, или дефектометрическим. Во второй части пробы определяют значение массовой доли белка методом формального титрования, Устанавливают разницу между значением массовой доли белка во второй часги пробы и значением массовой доли белка, определенным в первой части пробы. Факт раскисления молока устанавливают при значении установленной разницы не менее 0,130 ь массовой доли белка ЯО 17023 ОЗА 1ю)5 6 01 й 33/04 лока, Целью изобретения является повышение точности, Отобранную пробу молока делят на две равные части, вносят реактивы. В первой части пробы определяют значение массовой доли белка (МДБ) методом Кьельдаля или Дюма, или рефрактометрическим, Во второй части пробы определяют значение МДБ методом формального титрования. Устанавливают разницу между значением массовой доли белка во второй части пробы и значением массовой доли белка, определенным в первой части пробы, Факт раскисления молока устанавливают при значении установленной разницы не менее 0,13% массовой доли белка, 2 табл. При повышении кислотности молока структура глобул казеина частично нарушается, Это нарушение структуры белка сохраняется вне зависимости от способа последующего раскисления молока,При измерении массовой доли белка методом формольного титровгния при пеовом титровании в реакцию вступает часть групп СООН, принадлежащих белку с нарушенной структурой. Вследствие зтого результаты второго титрования после добавления формалина получаются заниженными, т,е. занижается массовая доля белка,При измерении массовой доли белка рефрактометрическим методом, методом Кьельдаля или Дюма вероятность раскисления молока не оказывает влияния на результаты измерения.Если раскисление молока было проведено с помощью аммиака, результаты изме 170230320 рения методами Кьельдаля и Дюма оказываются завышенными,Сяедовательно, если молоко подвергалось раскислению каким-либо способом, торезультаты измерения массовой доли белкаметодом формольного титрования, с однойстороны, и методами рефрактометрии, Дюма или Кьепьдаля, с другой стороны, будутзначимо различаться (т,е. различия будутвыходить за пределы суммарных погрешностей используемых методов). На практикеэто означает, что раскисление молока с 21до 17 Т приводит к различи.о результатовизмерения, равному 0,5% белка. Чем больше бьла кислотность молока до раскисления, тем это различие будет больше,П р и м е р 1. Образец свежего молокаК = 18"Т подвеогают анализу на белок методами Кьельдапя, Дюма, рефрактометрическим методом, методом формольноготитрования, Результаты исследования молока следующие:методам Кьельдапя 3,17% белка,методом Дюма 3,168%,методом рефрактометрическим 3 2 о/методом формального титрования 3,172%,Методы дали приблизительно одинаковые результаты с максимальным различием 0,028% по белку, что лежит в пределахдопустимых погрешностей методов,П р и м е р 2, Образец свежего молока скислотностью К =- 1 8 Т оставили в помеи 1 ении до достижения кислотности К =- 20 Т.Затем в молоко внесли раствор гидроксиданатрия до достижения кислотности К = 18 Т,Анализ образца молока на белок различными методами дал следующие результаты:методом Кьельдапя 3,1% белка,методом Дюма 3,12%,рефрактометрическим методом 3,1%,методом формол ьного титрования 29%Факт раскисления молока недостоверен, так как различие результатов первыхтрех методов и метода формопьного титрования - впределах погрешности рассматриваемыхметодов.П р и м е р 3. Образец свежего молока скислотностью К = 18 Т оставили в помещении лаборатории на ночь, Анализ кислотности после этого дал результат 22 Т, Вмолоко внесли раствор гидроксида натриядодостижения кислотности К=18 Т, Анализобразца молока на белок различными методами дал следующие результаты;методом Кьепьдаля 2,95% белка,методом Д ома 2 971%2,96/о белка,3,017%,щ, 02 - генеральные стандартные отклонения обоих способов, % белка;б - разность измеренных массовых долей белка, % белка;т - значение критерия Стьюдента.Различие достоверно, если т2,58, где 2,58 - значение критерия Стьюдента при числе степеней свободы = ю 1) и доверительной вероятности 03, Такая высокая рефрактометрическим методом 3,0%,методом формального титрования 2 68%5 Первые три метода дали в пределах погрешности одинаковые результаты. Методформольного титрования дал результат, заниженный не менее чем на 0,33%, Это указывает на то, что молоко было раскислено,10 П р и м е р 4. Образец молока кислотностью К = 18 ОТ оставили в помещении лаборатории на ночь, Анализ кислотности послеэтого дал результат 25 Т, В молоко внеслираствор гидроксида натрия до достижения15 кислотности К =: 18 Т, Анализ образца молока на белок различными методами дал следующие результаты:методом Кьельдаляметодом Дюмарефрактометрическим методом 30%методом формольноготитрования 2,46%.Первые три метода дали в пределах по 25 грешности одинаковые результаты. Методформольного титрования дал результат, заниженный не менее чем на 0,5% по белку,Это указывает на то, что молоко было раскислено,30 При измерении массовой доли белкаспособом формольного титрования возникает систематическая погрешность, значительно превышающая случайнуюпогрешность этого способа. Идентифициро 35 вать эту систематическую погрешностьможно, измерив массовую долю белка каким-либо одним прямым способом (Кьепьдаля, Дема, рефрактометрическим), недающим подобной систематической поО грешности. При этом достоверность различия массовых долей белка определяют поформуле.7 с 31)45п 1 02+где п 1, п 2 - число повторностей измерения,выполненного способом формольного титрования и каким-либо прямым способом со 50ответственно,0,214 С 1 0,18 0,17 0,15 0,15 3 О 1 б 0,14 0 44 0,13 0,13 вероятность выбрана для того, чтобы не забраковать доброкачественное молоко,Согласно данным аттестации значения генеральных стандартных отклонений следующие;длл способа формального титрования 0,102, для способов Кьельдаля и Дюма 0,037, для рефрактометрическога способа 0,078.С учетом этого формула для вычисления статистически даставеонай разности приобретает следующий еид:для способов Кьельдаля и Дюма. для рефрактометрическага способа; с 58 Т 01040 0,0 ОБ 08 Таким образом, при разном числе повторностей экспериментов минимальная статистически достоверная разность массовых долей белка приобретает различные значения (табл. 1), 054 цая тенденция при этом - снижение величины статистически достоверной разности при павь 4 шении числа повторностей, Увеличение числа повторностей свыше 5 нецелесооаразно, Минимальная даставерная разность при этом равна 0,13 белка, чта соответствует кислотности 19 ОТ,В производственных условиях обь 4 чно п 1 = п 2 = 2, а способами Кьельдаля и Дюма не пользуются из-за большой трудоемкости,С этой точки зрения рассматривают данныепримеров, приведенных в табл, 2,Таким образом, в условиях производст 5 ва можно установить факт раскисления молока, достигшего кислотности 22 Т, вусловиях областной контрольной лаборатории (арбитражный анализ) - 19 Т. На практике чаще всего раскисляют молоко,10 достигшее кислотности 22 "Т.Формула изобретенияСпособ установления факта раскисления молока. предусматривающий отборпробы, внесение в нее реактивов и установ 15 ление факта раскисления молока по коррелируюшему с ним показателю, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышенияточности, в качестве показателя, коррелирующего с фактом раскисления молока, ис 20 пальзую 1 значение массовой доли белка вмолоке, при этом перед внесением реактивов пробу молока делят на две равные части,в пеова 4 л из частей значение массовой долибелка определяют методом Кьельдаля или25 Д:ома, или рефрактаметрическим, во второйчасти - методом формального титрования,устанавливают разницу между значениеммассовой доли белка, Определенным вовторой части пробы, и значением массо 30 вой доли белка, определенным в пеовойчасти прабь, а установление факта раскисления молока Осуществляют по устанавле 4.44 ай разности значений массовой долибел;а. г ричем молоко счита 4 ат ргскислен 35 ны;д при значении последней не менее0,1,;), .а савой доли белка1702303 Таблица 2 Примечание; К - способ Кьельдаля,ФТ - способ анормального титрования,Д- способ Дюма, Р - реФрактометрический способ.Все опыты сделаны в двух повторностях,Составитель Н,АрцыбашеваТехред М,Моргентал Корректор Н.Ревская Редактор Л.Павлова Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 4540 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5