Способ получения полифосфорной кислоты

/24 1 я)5 С 01 ТЕНИ ательский и й промыш тковская ФОСпересчете на ем смесь выие 1 ч. В ребесцветной рая содержит изации Р 2 С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗО АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(57) Изобретение относится к способу получения полифосфорной (суперфосфорной) кислоты, используемой в гальванике, пищеИзобретение относится к способу получения полифосфорной (суперфосфорной). кислоты, используемой в гальванике, пищевой и других отраслях промышленности.Целью изобретения является повышение качества полифосфорной кислоты.П р и м е р 1, В кварцевый стакан объемом 200 мл с перемешивающим устройством загружают 100 мл фосфорной кислоты концентрацией 63,3% Р 205 и плотностью 1,711 г/см и добавляют при перемешивании 1 г сахара (0,585% от массы кислоты). Смесь нагревают до температуры 240 С и при достижении 130 С в нее начинают вводить 34,5%-ный пе)оксид водорода плотностью 1,125 г/см . Пероксид водорода подают в количестве 1,1 мл на каждые 10 С подъема температуры или 12,4% от общего количества, Общий расход пероксида водорода 8,85 мл, что соответствует его массововой и других отраслях промышленности. Целью изобретения является повышение качества полифосфорной кислоты. Полифосфорную кислоту получают нагреванием ортофосфорной кислоты в присутствии добавки сахара до 130-135 С, введением пероксида водорода со скоростью 10-15% от общего расхода на каждые 10 С подъема температуры при поддержании расхода пероксида водорода, исходя из массового соотношения пероксида водорода из расчета на 100%-ное вещество к сахару, равного (2,74 - 5,48):1, и выдерживанием кислоты при 235 - 245 С. Указанные отличия позволяют получить кислоту, содержащую 77,1 - 79,0% Р 205 общ., со степенью полимеризации 60,5-69,4%, бесцветную. 5 табл,му соотношению к сахару в 100%-ное вещество 3,43:1, За держивают при 240 С в тече зультате получают 71,.7 мл полифосфорной кислоты, кото 78,8% Р 205. Степень полиме при этом составляет 69,4%. По известному способу полифосфорную кислоту получают упариванием при 195 С зкстракционной фосфорной кислотой с добавкой сахара из группы сахарозы, лактозы, мальтоэы и глюкозы, Расход добавки составляет 0,05-7,0% от массы исходной кислоты. Процесс длится 5 - 10 ч. Получают полифосфорную кислоту, содержащую 75- 80% Р 205, причем Р 205 в виде полиформ составляет 30 - 58%. Кислота содержит хлопьевидную взвесь обуглившегося сахара, что обуславливает цветность продукта, 3П р и м е р 2, В условиях эксперимента, аналогичных примеру 1, получают полифосфорную кислоту, подавая пероксид водорода при различных температурах,Полученные результаты приведены в табл.1,Из данных табл.1 следует, что наибольшая степень полимеризации Р 205 достигается при введении добавки пеооксида водорода при 130-135 С,Введение пероксида водорода при тем. пературе менее 130 ОС или более 135 ОС приводит к значительному сниженюо степени полимеризации. Пои этом кислота приобретает желтый цвет.П р и м е р 3, Б условиях зкспеоимен:а, аналогичных примеру 1, получают полифосфорную кислоту, изменяя массовое соотношение пероксида водорода в пересчете на 100%-ное вещество и сахара.Зависимость качества полифосфорной кислоты от массовоо соотношения пероксида водорода и сахара показана в табл,2,Из данных, приведенных в табл,2, следует, что при массовом соотношении пероксида водорода и сахара, равном2,74 - 5,48):", концентрация Р 20 в продуктеи степень его полимеризации наибольшие,Уменьшение количества пероксида водорода приводит к снижению концентрацииР 205 и степени его полимеризации, Приэтом ки лота окрашивается остатками обугливающегося сахара. При увегилчении количества пероксида водорода концентрацияР 205 В полифосфОрноя кислоте и степеньего полимеризации также снижа 1 отся. Кроме того, за счет значительного разбавленияисходной кислоты пероксидом водородаувеличивается продолжительность ее упаривания.П р и м е р 4, В условиях эксперимента,аналогичных примеру 1, получают полифосфорную кислоту, изменяя конечнуо температуру нагрева смеси ортофосфэрнойкислоты с добавками сахара и пероксидаводорода.Зависимость качества полифосфорнойкислоты от температуры нагрева смеси ортофосфорной кислоты с добавками показана в табл.3,Из данных, приведенных в табл,3, следует, что при температуре нагрева смесиортофосфорной кислоты с добавками, равной 235 - 245 С, получают продукт с достаточной высокой концентрацией Р 205 истепенью его полимеризации,При температуре процесса менее 235"Сснижается степень полимеризации Р 205, апри температуре более 245 С хотя степень полимеризации Р 205 и повышается, но возрастают коррозионная активность фосфорных кислот и знергозатраты.П р и м е р 5. В условиях, аналогичных примеру 1, получают полифосфорную кислоту, изменяя количество подаваемого пероксида водорода, при подьеме температуры Из данных табл.4 следует, что наибольшая полимеризация Р 208 достигается при подаче пероксида водорода в количестве 10 - 15% Обьцей массы на каждые 10 С подьема температуры. При узеличении или уменьшении количества пероксида водорода степень попимеризации Р 205 снижается. Кроме того, кислота окрашена соответственно в коричневый и желтый цвет остатками обуглившегося непрореагировавшего сахара.П р и и е р о, В условиях эксперимента, аналогичных примеру , получают полифосфорну,о кислоту, изменяя величину интервала температуры, в течение которого Осуществляет я порционная подача пероксида водорода. 20 25 30 Результаты эксперимента приведены в табл,5.Из данных табл.5 следует, что наибольшая степень полимеризации Р 20 ь достигается при порционной 1 пдаче пероксида водорода;1 а каждые 10 С подьема температуры. При уменьшении величины интервала температурй, в течение которого осуществляется порционная подача пероксида водорода (менее 10 С) пероксид водорода не успевает полностью вступить во взаимодействие и разлагается. Узеличение величины интервала температуры более 10 С) приводит к тому, что пои дОстижении темпеоатуры 240 С не вся норма пероксида водорода вводится. В обоих случаях степень полимеризации Р 205 снижается, Кроме того, кислота окрашена остатками непрореагировавшего сахара.Формула изобретения Способ получения полифосфорной кислоты, включающий нагреаание ортофосфорной кислоты в присутствии добавки сахара, о т л и ч а ю щ и л с я тем, что, с целью повышения качества продукта за счет увеличения содержания в нем полиформ, нагревагие Осущ 8 ствляют сначала до 130 - 135 С, вводи пероксид водорода со скоростью 10 на каждые 1 ООС,10 Зависимость качества полифосфорной кислоты от количества подаваемого пероксида водорода при подьеме температуры на каждые 10 С гОказана в табл,4,1699907 Таблица 1 Таблица 2 Массовое соотношуние пероксида ага 3рода к сахару 3 Та бл 15;4 от его общей массы на каждые 10 С подвема температуры в количестве, обеспечивающем еге массовое соотношение к са 2,06:", .2,74: 1 3,43; 1 4,12: 1 Ь,15: 1 5,48; 1 6,86; 1 хару, равное 2,74-5,48);1 в пересчете на100 пероксид водорода, а затем продолжают нагревание до 235-245 С,1699907Таблица 4Таблица 5Составитель Г.ЦелищевРедактор. Н,Гунько Теехред М. Моргентал Корректор М.Шарошиз 4436 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С113 О 35, Москва, Ж, Раушская наб 4/5зводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 1