Способ получения двойных фосфатов элементов 1 и 1у групп

)ю С 01 В 25/45 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ МИТЕТОТКРЫТИЯМ ГКНТ СССРПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 820 о и ги с хло в течение 3 роксида четидом однова м соотноше ,02):(0,99 - 1,0 а выделяетс ород при люб гентов. при 620- фосфата металла ла при м равном ( качестве хлористы отношен 0 - 40 мин гидроырехвалентного ленткого металнии реагентов, 1):(1,99 - 2,01). В я газообразный ом мольном соу поли й. ольно 98 - 3 и при терми онной отх йво и р лучеАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Нижегородский государственный университет им. Н,И,Лобачевского и Научноисследовательский институт атомныхреакторов им. В.И.Ленина(56) Авторское свидетельство СССРМ 1572994, кл. С 01 В 25/45, 1988,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНЫХФОСФАТОВ ЭЛЕМЕНТОВИ И ГРУПП Изобретение относится к способучения двойных фосфатов элементовгруп общей формулы М М 2 (Р 04)з,где М - 11, йа, К, РЬ, Сз,М - Т 1, Ег, Н 1и может быть использовано в областготовления сорбентов, обладающихческой, химической и радиациустойчивостью.Целью изобретения является исключение отходов,П р и м е р 1. Смесь Ег (Н РО 4)2, Ег (ОН)4,йаОН в соотношении 3:1:2 (моль) растираюти греют при 820 С в течение 30 мин. Охлажденный продукт анализируют химически ирентгенографически, Полученное соединение соответствует формуле йа 2 г 2 (РО 4)з. Газообразные и твердые отходы отсутствуют.По известному способу двойнце фосфатыич групп получают взаимодействием(57) Изобретение относится к способу получения двойных фосфатов элементов 1 и В группы общей формулы ММ 2 (РО 4)з, где М - 11, Иа, К, РЬ, Сз, М - Т 1, Жг, Н 1, и может бцть использовано для приготовления сорбентов, обладающих термической, химической и радиационной устойчивостью, Целью изобретения является исключение отходов, Двойные фосфаты получают нагреванием смеси гидрофосфата и гидроксида элемента И группы и гидроксида элемента 1 группы при поддержании мольного соотношения в смеси, равного (2.98 - 3,02):(0,99 - 1,01):(1,98 - 2,01), выдерживанием смеси в течение 30 - 40 мин при 620 - 820 С с последующим охлаждением продукта. Твердые отходы отсутствуют. 2 табл,В табл.1 приведены данные по по нию натрия-циркония фосфата.Из данных табл,1 следует, что только при заявленных мольных соотношениях реагентов отсутствуют твердые отходы. При значениях мольных соотношений выше или ниже заявленных в продукте имеются примеси, являющиеся непрореагировавшими реагентами и продуктами термораспада, которые при отмывке продукта водой образуют сточные воды.169990,8 Таблица 1 Мольное соотношение гидрофосфат циркония /гидроксид , циркония/ гидроксиднатрия: 0,93: 1,93,10: ОЯ 7 , 1,70 П р и м е р 2. Смесь Нт (Н РО 4, Н 1 (ОН)4,ОН в соотношеиии 3:1,01:2 (моль) растирают и греют при 620 С в течение 40 мин. Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формулеН 12 (Р 04)3.П р и м е р 3, Смесь Т (Н РОЬ, Т (ОН)4, КОН в соотношении 2,99:1,01;2 (моль) растирают и греют при 700 С в течение 40 мин, Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле КТ 2 (РО 4)з.П р и м е р 4, Смесь Ег(НРО 4)2, Ег (ОН)4, РЬОН в соотношении 3;0,99:2,01 (моль) растирают и греют при 700 С в течение 40 мин, Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле РЬЕг 2 (РО 4)з.П р и м е р 5. Смесь Т (Н РОд)2, Т (ОН)4, МаОН в соотношении 3,01:1,1,99 (моль) растиоаат и греют при 800" С в течение 35 мин, Охлажденный продукт анализируют химически и рентгенографически. Полученное соединение соответствует формуле ЙаТ 2 (Р 04)3.П ри м е р 6, Готовяттонкую смесь 111,7 г НХ (НРО 4)2, 24,8 г Н 1 (ОН)4 и 29,7 г СЗОН (мольное соотношение компонентов смеси 3,02:1,01;1,98). Смесь нагревают и выдерживают и ри 700 С в течение 40 мин, Охлажденный продук анализируют химически, рентгенографически и методом ИК-спектроскопии, Синтезированное соединение имеет состав в соответствии с формулой,В табл.2 приведены данные по получению цезия-титан-фосфатд в зависимости отмольного соотношения реагентов,П р и м е р 7. Готовят тонкую смесь 223,55 г Н 1 (НРО 4)2, 48,71 г Н 1 (ОН)4 и 22,5 г СзОН(мольное соотношение компонентов смеси(ЗЯ 2:0,99:2,01). Смесь нагревают и выдерживают при 790 О в течение 36 мин. Охлажденный продукт анализируют химически,10 рентгенографически и методом ИК-спектроскопии. Синтезирован ное соединение имеет состав в соответствии с Формулой СвНЬ 2(РО 4)з.П р и м е р 8. Готовят тонкую смесь 168,115 г Ег (НРО 4)2, 31,5 г Ег (ОН)4 и 22,5 г КОН(мольное соотношение компонентов смеси(2,98:0,99:2,01). Смесь нагревают и выдерживают при 800 С в течение 40 мин, Охлажденный продукт анализируют химически,20 рентгенографически и методом ИК-спектроскопии, Синтезированное соединение имеет состав в соответствии с формулой К г 2(РО 4)3,Формула изобретения25 Способ получения двойных фосфатовэлементови Ч групп, включающий нагревание смеси гидрофосфата и гидроксидаэлемента Ч группы и соединения элементагруппы, выдерживание смеси в течение30 30 - 40 мин при 620 - 820 С с последующимохлаждением продукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью исключения отходов, в качестве соединения элементагруппы используют его гидроксид при поддержании мольного35 соотношения в смеси гидрофосфата элементаЧ группы, гидраксида элемента Ч группы игидроксида элементагруппы, равного