Способ определения бензофурокаина

)5 6 01 й 2178 ВТОТ 3 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ АОРС 0 ИДЕТЕЛЬГТ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению бензофурокаина. С целью повышения чувствительности определения водный раствор анализируемой пробы обрабатывают смесью пентанола, диэтиламина и 10-ного раствора гидроксида калия в пентаноле, взятых в объемном соотношении (2 - 3);(3 - 2):(0,02-0,04)и измеряют флуоресценцию полученного раствора. Препараты в условиях определения бензофурокаина практически не флуоресцируют 7 табл. нститут лярчук,емененрственып,1, -инъек П р и м е р 1. Точную навеску 100 мг растворяют в 100 мл дистиллированной воды, В кювету флуориметра рабочим объемом 5 мл помещают 3 мл диэтиламина, 2 мл пентанола, добавляют микродозатором 0,04 мл 10-ного раствора КОН в пентанолеи 0,02 мл раствора бензофурокаина, перемешивают путем переворачивания кюветы и проводят измерение на флуориметре БИАНМ относительно контрольного опыта, получают результат на цифровом вольтметре 1,11 мВ, что соответствует по градуировочному графику 19,82 мкг в 0,02 мл пробы или (19,82 100); (0,02 1000) = = 99,1 мг основного вещества во взятой навеске,П р и м е р 2; 1,0-ный раствор бензофурокаина для инъекций, расфасован н ый в ампулы по 10 мл (ОСТ 64-2-485-85), Содержимое ампулы переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. В кювету флуориметра рася к аналитичек определению ионном препаравляется повыше- особа определеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР. (56) Общие методы анализа. - Госудная фармакопея СССР, Х изд.,М.:Медицина, 1987, с.40-42.Раствор бензофурокаина 1 ф длции, ВФСМ 1873 - 88. Изобретение относи ской химии, в частност бензофурокаина в инъекц те,Целью изобретения ние ч вствительности сУния.Препарат - бенавзвешивают на аналитичестве 10 мг и растворярованной воды. В сухую3 ч.диэтиламина (3 мл),и 0,02 ч. 10-ного растлия в пентаноле (0,02 мч, раствора бензофуродержимое пробирки иносят в кювету (объемфлуориметре БИАН Показания флуоресценровоговольтметра, Конрокаина определяют играфику. офурокаин тартрат ческих весах в колиют в 10 мл дистиллипробирку наливают 2 ч, пентанола (2 мл) вора годроксида кал), прибавляют 0,02 каина (0,02 мл), Соеремешивают, пере мл) и обучают на приЛ= 365 - 490 нм,ции снимают с цифцентрацию бензофуо градуировочному 1696976 А 1бочим объемом 5 мл помещают 3 мл диэтиламинэ, 2 мл пентанола, добавляют микродозатором 0,04 мл 10 ф-ного раствора КОН в пентаноле и 0,02 мл раствора бензофурокаина, перемешивают путем переворачивания кюветы и проводят измерение на флуори метре Б ИА НМ относител ь но контрольного опыта. Получили результат на цифровом вольтметре 1,09 мВ, что соответствует по градуировочному. графику 19,46 мкг в 0,02 мл проб ц или 19,46 х х 100):(0,02 1000) = 97,3 мг основного вещества в одной ампуле.Были определень; максимумы погло;ения и испускания лучистой энерги: на флу ориметре БИАНОМ. В качестве регистрирующего прибора использовался зашунтированный цифровой вольтмерт с сопротивлением шунта 10 кОм,Результаты определения максимумов поглощения и испускания бензофурокаина в среде пентанола, диэтиламина и КОН представлены в табл, 1.Из табл, 1 видно, что максимум единицы флуоресценции достигается при длине волны возбуждения 365 нм и длине волны испускания 490 нм,Также была изучена зависимость флуоресценции от соотношения компонентоь среды.Зависимость флуоресценции от соотношения компонентов - пентанола и диэтиламина представлена в табл. 2,Из табл, 2 видно. что наибольшая флуоресценция достигается при соотношении пентанол:диэтилэмин 2:3. При увеличении содержания диэтиламина гидроксид калия выпадает в осадок, что вносит значительную погрешность в измерения, поэтому целесообразно производить измерения при соотношении 2-3 ч. пентанола и 3-2 ч, диэтила мин а.Зависимость флуоресценции от количества КОН в смеси пентанола и диэтиламина (соотношение 2:3) представлена в табл. 3.Из табл. 3 видно, что при отсутствии КОН флуоресценция практически не наблюдается, а наибольшее значение флуоресценции достигается при соотношении пентанол:диэтиламин:гидроксид калия (10;4-ныйраствор КОН в пентаноле) 2:3;0,02, Количе 5 ство КОН должно бцть в пределах 0,02 -0,04 ч. на 5 ч, смеси пентанола и диэтилами-Нэ.В табл. 4 приведено сравнение чувствительности флуориметрического и спектро 10 фотометрического способа определениябензофурокаина, из которой видно, что чувствительность определения возросла более,чем в 20 раэ.В каче: ве контроля использовался расо твср, не с,.ержащий бензофурокаина.Как показано в табл, 4, минимальнаячувствительность предложенного способаопределения бензофурокаина составляет1 мкг на 5 мл объема пробы. Линейная за 20 висимость интенсивности флуоресценцииот количества бензофурокаина сохраняетсяв пределах 1 - 100 мкг.Зависимость флуоресценции от количества бензофурокаина в пробе градуировоч 25 ный график) представлена в табл. 5.Восп роизводимость предложенногоспособа определения бензофурокаина былаизучена при параллельном определениивосьми проб, содержащих по 20 мкг препа 30 рата, и представлена в табл. 6,Специфичность способа определениябензофурокаина оценена на препаратах,применение которых совместно наиболеевероятно, и представлена в табл. 7.35 Из табл. 7 видно, что данные препаратыв условиях определения бензофурокаинапрактически не флуоресцируют,Ф о р мул а изобретенияСпособ определения бензофурокэина,40 отличающийся тем,что,сцельюповышения чувствительности определения,водный раствор анализируемой пробы обрабатывают смесью пентанола, диэтиламина и 10;-ного раствора гидроксида калия в45 пентаноле, взятых в объемном соотношении 2 - 3:3 - 2:0,02-0,04, и измеряют флуоресценцию полученного раствора.1696976 Таблица 1 имечание. В пробе содержится 40 мкг бензофурокаина. ждая проба содержит по 0,02 мл 10"-,ь-ного раствора ги ентаноле и по 40 мкг бензофурокаина,Примечание. Ка а кали Таблиц римечание. В каждой пробе содержится 40 мкг урокаина. блица флуо сред имечасцен ие. Ер - единица флуоресценции раствора и контроля, Ощ- оптическая плотность раство тическая плотность раствора бензофурокаина нзофурокаина, Е - единица бензофурокаина в щелочной кислой среде,1696976 Таблица 5 каина в пробе ица ы реднее арифметическое, Я - средняя квадратичная ка,аблица 7 Примечание. Ер - единица флуоресценции раствора препарата, Ек - единица флуоресценции контроля, не содержащего препарат,оставитель С,Хованскаехред М,Моогентал Редактор О. Юрковецкая рректор Э,Лончако Тираж твенного коми 113035, Москри ГКНТ оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 10 Примечание. Хоэффициент коррел 4301 ИИПИ Госуд 9 улкг Подписноеета по изобретениям и открытиям