Способ получения пленкообразующего сополимера

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 166992 ТЕНИ 1. В эмалир м, снабжен з ообменэ, з ного стиро леинового 0 кг ацетоновэнный ный меш агружают ла (ГОСТ ангидрида э (ГОСТ 2 Пример емкостью 6,3 рубашкой теп свежеперегна 81), 500 кг ма 11153-75), 240 еактор лкой и 530 кг 10003- (ГОСТ 68-84),аствора пленкообрас условной вязкоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Башкирский государственный унивеситет им,40-летия Октября(56) Авторское свидетельство СССРМ 532605, кл, С 08 Г 212/08, 1974.Авторское свидетельство СССРЬ 939453, кл. С 08 Р 212/08, 1980,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО СОПОЛИМЕРА Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения пленкообразующего сополимера на основе стирола и монобутилового эфира малеиновой кислоты, который используется в качестве пленкообразующего материала при получении сухих пленочных фоторезисторов,Цель изобретения - получение пленкообразующего сополимера с условной вязкостью 80-120 с и улучшение его физико- механических свойств.(57) Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения плен кообразующего сопол имера, испол ьзуе- мого в качестве пленкообразующего материала при получении сухих пленочных фоторезисторов. Изобретение позволяет повысить качество пленкообразующего сополимера стирола с малеиновым ангидридом за счет проведения сополимеризации в присутствии 0,003-0,1 мас.о триэтиламина при 60- 65 С в течение 4-6 ч при последующем введении в реакционную зону н-бутанола со скоростью 100-250 л/ч в течение 10-12 ч и выдерживании реакционной массы при 75- 80 С при давлении 0,05-0,06 МПа в течение 30-45 ч, 1 табл,2,06 кг(0,2 от массы мономеров) радикального инициатора - азодиизобутиронитрила (ТУ 113-03-365-82) и 30,9 г (0,003 О/, от массы мономеров) триэтиламина (ГОСТ 9966- 73) и нагревают при перемешивании до 60 С в течение 6 ч проводят сополимеризацию, затем в течение 12 ч зэкачивают в реактор 930 кг н - бутанола (ГОСТ 5208-81) со скоростью 100 л/ч, повышают температуру до 75 С и под давлением 0.05 мПа проводят процесс этерификации в течение 45 ч, затем сбрасывают давление и отгоняют 392 кг смеси ацетона с н - бутанолом до достижения условной вязкости раствора сополимера 120 с, охлаждают реактор до 40 С и раствор фильтруют,Получают 4000 кг рзующего сополимерастью 120 с.Характеристическую вязкость сополимера оценивают в ацетоне при 25 С по стандартным методикам.П р и м е р ы 2-4. Синтез пленкообразующего сополимера осуществляют как в при мере 1.П р и м е р ы 5-8 (контрольные). Синтез сополимера осуществляли как в примере 1,П р и м е р 9 (прототип). В эмалированный реактор, снабженный мешалкой и ру башкой теплообмена, загружают 530 кг стирола, 500 кг малеинового ангидрида, 2400 кг ацетона, 960 кг н - бутанола, 3,1 кг азодиизобутиронитрила, нагревают при перемешивании до 80 С и проводят сополиме ризацию и этерификацию в течение 20 ч. После отгонки растворителя и сушки сополимера под вакуумом получают 1320 кг порошкообразного сополимера.Свойства сополимера и растворов на 20 его основе оценивают как в примере 1. Условия проведения синтеза и свойствасополимера по примерам 1-9 представленыв таблице. 25 Формула изобретения Способ получения пленкообразующего сополимера путем сополимеризации стирола с малеиновым ангидридом в ацетоне в присутствии радикального инициатора и этерификации н - бутанолом при повышенной температуре с последующей отгонкой ацетона и н-бутанола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения пленкообразующего сополимера с условной вязкостью 80-120 с, улучшения его физико-механических свойств, сополимеризацию стирола с малеиновым ангидридом ведут в присутствии триэтиламина, взятого в количестве 0,003-0,1 от массы мономеров, при 60- 65 ОС в течение 4-6 ч, затем вводят в реакционную зону н-бутанол со скоростью 100-250 л/ч в течение 10-12 ч, повышают температуру до 75-80 С и при давлении 0,05-0,06 мПа выдерживают реакционную массу в течение 30-45 ч, после чего сбрасывают давление и отгоняют ацетон и н-бутанол, охлаждают и фильтруют, причем ацетон и н-бутанол используют в массовом соотношении 1:0,4- 1:0,6,О ОО в ф фм К,е мЪ мЪ М о о омЪо оач мЪ М Ф 1 м ц щФ ОъЭ о ж мЪ м моО мЪ оф о о о мЪ о М о М мЪ мЪ мЪ М мЪ0 З О с О ме о ю о о о мЪ о о 0 мЪ М ооо м с о мЪ ф о3 о оммЪ . ф Оо цЭ мо й ф мЪ В м к ф о мЪ о о м моноД 4 ак е434ак оэ 4а ооЮ 44 ОЮа а ойВ о 3Е О 4М к Во ьк ю аь е есои Ц о о 3 к а к о О 4 С о е а 4 Ео еа ко к ое оо з о у е ае оо а к ао 4 О со хв