Способ определения фурфурилового спирта в воздухе

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОБ ИСАН ИЯ Т ИДЕТЕЛ ЬСТ К АВТОРСКОМ ь иень ьницкая Химиче х предп ССР 985, ФУРФУРИлитическои я фурфури утствии феГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Донецкий научный центр гии профилактики травматизма(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ(57) Изобретение касается анхимии, в частности определенилового спирта в воздухе в при Изобретение относится к аналитическои химии, а именно к способам количественного определения фурфурилового спирта в воздухе в присутствии фенола, формальдегида, фурфурола,Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности определения,П р и м е р. 2,5 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных прибора. содержащих по 3 мл 0,5 н, серной кислоты. Исследуемый раствор в количестве 2,5 мл вносят в колориметрические пробирки и кипятят в течение 5 мин на водяной бане, затем добавляют 2,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 0,3 об.спиртового раствора фурфурола, 0,2 мл 30 6-ного ра створа гидроксида натрия, Через 15 мин добавляют 3 мл серной кислоты, содержимое нагревают 5 мин на кипящей водяной бане, После охлаждения измеряют оптическую плотность рас Ж, 1665288 А 151)5 6 01 й 21/78 нолов, формальдегида и фурфурола, Цел изобретения - повышение чувствительн сти и избирательности анализа, Его веду пропусканием пробы через поглотитель 0,1 - 0,5 н, раствор серной кислоты с посл дующими кипячением, обработкой получен ного раствора 0,02 - 0,05 М растворо фурфурола в среде 0,3-0,4 М раствора щ лочи в водном спирте (30 - 50 об.% этанола далее 30-400-ньгм раствором серной ки лоты при кипячении и измерением оптич ской плотности полученного раствора. Эт условия повышают чувствительность ан лиза до 0,3 мкг, что выше известного н 400, причем присутствие фенола и фор мальдегида с фурфуролом не мешают опре делению целевого спирта, 4 табл. творов при 400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно холостого раствора.Содержимое фурфурилового спирта в пробе определяютпо предварительно построенному градуировочному графику,Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы фурфурилового спирта, В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл 0,5 и. серной кислоты и взвешивают, Добавляют 2 - 3 капли фурфурилового спирта и взвешивают вторично. Обьем доводят до метки 0,5 и. серной кислотой и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию фурфурилового спирта в мкг/мл, Раствор сохраняется в течение. недели. Стандартный раствор фурфурилового спирта с концентра.цией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,5 н. серной кислотой.В ряд пробирок вносят 0-0,03-0,1-02- 0,4-0,6-1,0 мл раствора фурфурилового1665288 50 Таблица 1 спирта, содержащего 10 мкгмл, что соответствует 0-0,3 - 1-2-4-6-10 мкг фурфурилового спирта, доводят обьем 0,5 н. сернойкислотой до 2,5 мл. Все пробирки помещают в водяную баню на 15 мин. Затем во все 5пробирки добавляют по 2,5 мл этиловогоспирта, по 0,2 мл 0,3-ного спиртового раствора фурфурола и по 0,2 мл 30-ного раствора гидроокиси натрия, Пробирки послеприливания каждого реактива встряхивают и оставляют при комнатной температуре на 15 мин, Затем во все пробиркидобавляют по 3 мл концентрированнойНг 504. Содержимое нагревают 5 мин накипящей водяной бане. 15После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см по отношению краствору сравнения, не содержащему определяемого вещества, 20Строят градуировочный график: на осьординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на осьабсцисс - соответствующие им величинысодержания вещества в градуировочном 25растворе в мкг,В табл,1 представлены результаты определения оптической плотности, полученные при построении градуировочногографика. 30Граничные и оптимальные значенияконцентраций серной кислоты и временикипячения при определении фурфурилового спирта (р = 0,95; и = 6) приведены втабл,2. 35Как видно из табл.2, оптимальным интервалом концентрации серной кислоты является 0,1 - 0,5 нпри увеличении концентрацииоптическая плотность падает,Результаты определения фурфурилового спирта в зависимости от соотношенияароматического альдегида (фурфурила илисалицилового альдегида), гидроксида натрия, этилового спирта и серной кислоты(р== 0,95; и " 6) приведены в табл,З, 45Как видно из табл.З, максимальнаяоптическая плотность достигается при концентрации фурфурола 0,02-0,05 М, зтилового спирта - 30 - 50 об, , дальнейшее увеличение их концентраций нецелесообраэню так как приводит к увеличению количества используемого реактива и разведению пробы,Оптимальными концентрациями гидроксида натрия являются 0,30 - 0,4 М растворы, серной кислоты - 30 - 40 об, растворы,Результаты определения фурфурилового спирта по предлагаемому и известному способам, В присутствии сопутствующих примесей (р = 0,95; п = 6) приведены в табл.4.Как видно из табл.4, присутствие фенола, формальдегида и фурфурола до 100 мкг в анализируемой пробе не мешают определению фурфурилового спирта предлагаемым способом (погрешность в присутствии сопутствующих примесей 0 сп,0 Д не превышает 30 ь), тогда как в известном способе результаты занижены или завышены на 15- 28,Кроме того, как видно из табл.4, чувствительность предлагаемого способа определения фурфурилового спирта составляет 0,3 мкг в анализируемом объеме, что на 400 выше, чем в известном способе. Формула изобретения Способ определения фурфурилового спирта в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через поглотитель, обработки полученного раствора ароматическим альдегидом с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности оп ределения, в качестве поглотителя используют 0,1-0,5 н. растворсерной кислоты, полученный раствор кипятят, в качестве ароматического ал ьдегида используют 0,02 - 0,05 М раствор фурфурола обработку ведут и 0,3-0,4 М растворе щелочи в водно-спиртовом растворе, содержащем 30 - 50 об.;ь этилового спирта и перед фотометрированием полученную смесь обрабатывают 30-40 -ным раствором серной кислоты и нагревают до кипения.+0,002 0,04.+0,001 Таблица 2 Табли Этиловый спирт, мл0,3-ный раствор фурфурола,мл30-ный раствор гидроокисинатрия,мл Концентрированная сернаякислота,млСодержание фурфуриловогоспирта в анализируемомобъеме, мкгОптическая плотность Х+ Ях Продолжение табл. 1 Водяная баня 100 С, 5 мин Во все пробирки по 2,5 мл Во все пробирки по 0,2 мл Во все пробирки по 0,2 мл 15 мин при комнатной температуреВовсеп оби кипоЗмл Продолжение табл. 21665288 Продолжение табл 3 Таблица венская Составитель С. Хоедактор В, Данко Техред М.Моргентал Корректор О. Кравцов"Патент", г. У од, ул. Гагарина, 10 Производственно-издательский комбин Заказ 2388 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С Ф . 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5