Способ определения трибутилфосфата в водном растворе

(55 О 01 Й 21 И ТЕНИ едовательскииической обраи Иртышскийодушин, Д,Вихлин Чу 981.ов А,К, Экстра- определение водных расеской химии э 5 - кюв мину для т веинее раопытуироя кот ичину волны твора а". Со- ьочноорого БФ в ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР НИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(71) Всесоюзный научно-иссли проектный институт механботки полезных ископаемыххимико-металлургический эав(56) Авторское свидетельствоМ 978026, кл. 6 01 й 21/78, 1Попандопуло Н,ВТуранкционно-фотометрич ескоенейтральных экстрагентов втворах. - Журнал аналитич1987, т. 42, вып. 4, с, 737-739 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к,способам определения трибутилфосфата (ТБФ) в водных растворах, и может быть использовано для аналитического контроля промышленных стоков, а также технологических растворов экстракционных каскадов в гидрометаллургических производствах.Цель изобретения - повышение точности определения и его ускорение,П р и м е р 1, 50-1000 см анализируемого раствора в зависимости от содержания ТБФ помещают в делительную воронку, устанавливают рН среды, равную 1,5-2,5, добавляют 10 см четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин.Органическую фазу помещают в друэгую делительную воронку, добавляют 10 см 1 М раствора роданида аммония и 1 смз 0,2 М раствора хлорного железа и проводят зкст(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИБУТИЛФОСФАТА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению трибутилфосфата в водном растворе. Цель изобретения - повышение точности определения и его упрощение. Определение ведут путем экстракции СС 14, обработки экстракта смесью хлорного железа и роданида аммония при молярном соотношении 1:(40-60) и фотометрирования при длине волны 470- 520 нм. Способ позволяет повысить точность определения (относительная ошибка не превышает 3,1), 3 табл. ракцию в течение 1 мин, Чер органическую фазу помещают фотометрирования и замеряю оптической плотности при дл А 490 нм, используя в качест сравнения раствор "холостого держание ТБФ находят по гра му графику, для построени готовят 0,05-0,2-ные раств СО 4, энергично перемешива содержащей 10 см 1 М раство аммония и 1 см 0,2 н, раство железа. Через 5 - 10 мин орган зу помещают в кювету для фот ния и замеряют величину плотности при длине волны пользуя в качестве раствора с тыреххлористый углерод, По значениям оптической плотн график в координатах мг/л три ют с водой, ра роданида ра хлорного ическую фа- ометрироваоптической 490 нм, исравнения ченайденнымости строят бутилфосфа1665289 15 30 Таблица 1 Примечания к табл,1растворы 5-7 - технологические растворы после экстракционных каскадов,содержащие 300, 200, 120 г/дм нитратов, сульфатов и хлоридов соответственно,3до 00 г/дсм примесей аммония, алюминия, натрия, до 10 г/дм железаз кальция;3 зраствор 1 - промстоки экстракционного цеха, содержащие до 500 мг/дм предельных углеводородов, до 100 мг/дм фосфорорганических кислот,до 200 мг/дм карбоновых кислот,та - оптическая плотность раствора. Для оценки воспроизводимости результата анализа процедуру анализа повторяли 10 раэ. В табл,1 представлены результаты определения,П р и м е р 2. 500 мл водного. раствора нитрата лантана состава (НИОз) =0,1 моль/дм и /Ы(МОз)з/1,0 моль/дм, ТБФ = 20 мг/дм после после корректирования рН =2,0 контактируютс 10 мл СО 4, после расслаивания фаз органическую фазу контактируют с водным раствором, содержащим 1 моль/дм роданида аммония и 0,02 моль/дм хлорида железа. Через 10 мин органическую фазу фотометрируют при различных длинах волн. Зависимость оптической плотности и относительного стандартного отклонения от длины волны приведена в табл,2.П р и м е р 3, 500 мл водного раствора нитрата лантана состава (НАВОЗ) =0,2 моль/дм и Ы(МОз)з/ = 1,0 моль/дмз, ТБФ = 20 мг/дм после корректирования рН = 2,0 контактирует с 10 мг СС 4, после расслаивания фаз органическая фаза контактирует с водным раствором, содержащим различное молярное отношене концентрации роданида аммония и хлорида железа. Через 10 мин органическую фазуфотометрируют при длине волны 490 нм,Зависимость относительно стандартногоотклонения от молярного отношения родо 5 нида аммония и хлорного железа приведенав табл.З,Правильность полученных данных проверяют анализом различных аликвот; 100,250, 500 мл.10 Таким образом, предложенный способпозволяет повысить точность определения(относительная ошибка не превышает 3,10/по известному способу). Формула изобретения Способ определения трибутилфосфата в водном растворе путем экстракции органическим растворителем, обработки экстракта цветореагентом и фотометриро вания, отл ич а ю щи йс я тем, что,с цельюповышения точности определения и егоупрощения, в качестве органического реагента используют четыреххлористый углерод, в качестве цветореагента используют смесь 25 хлорного железа и роданида аммония при ихмолярном соотношении, равном 1;40-60, и фотометрированию при длине волны 470- 520 нм подвергают экстракт.1665289 Таблица 2 520 550 470 425 450 лина волны, нм Оптическая плотность Относительная ошибка измеений,0,95 1,20 0,78 0.95 0,325 0,600 2,2 4,6 6,8 4,6 7,2 9,8 Т а б л и ц а 3 Составитель С. ХованскаяРедактор В, Данко Техред М.Моргентал Корректор М. Демчик Производственно-издательский кдмбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Заказ 2388 Тираж 413 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5