Способ получения текстильно-вспомогательного вещества

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 647 ЕСПУБЛИК 17 ГОСУДАРСТВЕННЫ ЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТТКРЫТИЯМ Р,1 Г,)И 1 Ц 5 ;" ). Я ПИ ТЕЛЬСТ К АВТОР зулен(56) Авторское свидетельство ССг 1 1165726, кл, С 07 С 43/10, 19(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕКВСПОМОГАТЕЛЬНОГО ВЕЩЕС(57) Изобретение относится к кдержащим веществам, в частнлучению текстильно-вспомогзтещества, применяемого в процмывки, беления, отварки тматериалов перед крашениемЦель - создание новых более эвеществ указанного назначениядут реакцией соединения об 85.СТИЛЬНОТВА ислородсоости к польного веессах про- екстильных и отделкой.ффективныхСинтез вещей ф-лы Изобретение относится к способу получения нового текстильно-вспомогательного вещества (ТВВ), которое может найти применение для процессов промывки, беления, отварки и тому подобное текстильных материалов перед крашением и отделкой,Цель изобретения - создание новых ТВВ с увеличенной смачивающей способностью и обезжиривающим действием, а также обладающих повышенной степенью биологического разложения,Поставленная цель достигается способом получения ТВВ путем взаимодействия алкилфенилполиоксиэтиленгликолевого эфира общей формулы ВСвН 40(СН 2 СН 20)пН, где В - Св-С 9-изоалкил, где п = 10-12 с винил-н-бутиловым эфиром, при молярном соотношении 1)5 С 07 С 43/205, 41/06, О В-СвН 4-0-(СН 2-СН 2-0)Н, где В - Св-С 9-алкил, и = 10-12, с винил-н-бутиловым эфиром молярное соотношение 1:(1,0-1,2) в присутствии ортофосфорной кислоты с последующим добавлением к полученному ацеталю алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира общей ф-лы И В 1-0-(СН 2-СНВ 2-0)аН, где В 1С 1 о-С 1 в-алкил, В 2 Н, СНз, статистически распределенных в массовом соотношении = (60-70); (30-40), п 1 = 8-12 массовое соотношение ацеталя и алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира (50-80): (20-50, Получаемые таким образом вещества характеризуются высокими показателями по степени биохимического окисления (90 9 против 65 + 5",4), по смачиваемой способности и моющему действию (30-40 и 90-95 против 65 с и 80), по обезжиривающему действию (в 1,5-3,0 раза). 4 табл. спирт:эфир, равном 1: (1-1,2), в присутствии ортофосфорной кислоты, с последующим добавлением к полученному ацеталю алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира формул ы В 0(СН 2 СВ НО)Н, где В С 1 о-С 1 в-алкил, В - Н, СНз - статистически распределенные в массовом соотношении (60-70):(30-40) при гп =- 8-12. Соотношение ацеталь:эфир равно (50-80):(20-50),П р и м е р 1, В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой (200 об/мин), термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 660 г (1 г-моль) изононилфенилдекаэтиленгликолевого эфира (В - изо-СдН 19; п = 10), С помощью водяной бани нагревают до 25- 30 С и в течение 15 мин равномерно прикапывают сначала 73%-ную ортофосфорнуюкислоту 10,3 г(0,08 г-моль), а затем в течение 10-15 мин 101,2 г (1,0 г-моль) винил-н-бутилового эфира. Реакционную массу нагревают до 40-55 С и выдерживают при этой температуре в течение 3-4 ч. Конец реакции определяют по температуре помутнения, которая должна быть в пределах 5-15 С.При положительном результате анализа реакционную массу нейтрализуют при 18-20 С раствором 45%-ного едкого натра (15,9 г; 0,18 г-моль), поддерживая указанную температуру охлаждением водой, Выдерживают реакционную массу при 20-25 С в течение 40-50 мин, Нейтрализация считается законченной при значении рН 10 о -ного водного раствора равном 7-9, Реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера через капроновую ткань от фосфатов натрия и получают 758,8 г (96,3 оот теории) изононилфенилполиэтиленгликольацеталя в виде слабо окрашенной жидкости, малорастворимой в воде с температурой помутнения 1 о -ного водного раствора 8 С,Далее в трехгорлую колбу с мешалкой и термометром загружают полученный ацеталь в количестве 758,8 г и прибавляют 325,2 г алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира (В =- С 1 о-С 1 з, т = 8, Н: СНз =- 70; 30), Выдерживают при перемешивэнии 1 ч, По окончании выдержки определяют температуру помутнения (25 С), Выход целевого продукта составляет 99,5 о(1078,5 г).Целевой продукт представляет собой вязкуюслегка окрашенную жидкость.П р и м е р ы 2-16 (примеры 13-16 характеризуют запредельные значения). В условиях примера 1 получают ТВВ из различных исходных алкилфенилполиоксиэтиленгликолевых эфиров и алкилполиоксиалкиленгликолевых эфиров. Соотношение реагентов и характеристика исходного сырья, ацетэля и целевого продукта даны в табл, 1 и 2, э физико-химические свойства полученного ТВВ - в табл.3 и 4,Проведение процесса в условиях, отличных от предлагаемых, не позволяет достигнуть поставленной цели, Так. изменение малярного соотношения алкилфенилполиоксиэтиленгли колевый эфир;винил-н-бутиловый эфир до 1: 1,3 приводит к ухудшению смачивающей способности (пример 13) ткани до 65 с, причем в 2 раза снижается обезжиривающий эффект. Изменение этого соотношения в сторону выхода за нижний предел, т,е. 1: 0,9, приводит к увеличению пенообразующей способности (пример 14) - 50-70 мл. Выход за предельные соотношения эцеталя и алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира приводит к ухудшению смачивающей способности (65 с) и ухудшению 5 способности к биораспаду, степень биохимического окисления по Варбургу 15 . 5 (пример 15), а, кроме того, увеличивается пенообразование (85 мл, пример 16).Полученные по предлагаемому способу 10 ТВВ представляют собой по внешнему видусветло-желтые жидкости, растворимые в воде, обладающие комплексом адсорбционных свойств; высоким смачивающим моющим обезжиривающим действием, низ кой пенообразующей способностью.Как видно из табл.З, смачивающая способность (30-40 с) и моющее действие (90- 95 ) у ТВВ, полученных по предлагаемому способу, существенно выше, чем у известно го ТВВ (65 с и 80 осоответственно),Полученные ТВВ обладают более высоким (в 1,5-3 раза) обезжиривающим действием (табл,4), имеют выпускную норму - легко дозируемая жидкость.25 Полученные по этому способу ТВВ являются биологически "мягкими" продуктами; степень биохимического окисления составляет 90 + 9 ; в то время как по известному способу ТВВ относятся к "промежуточным" 30 продуктам; степень биохимического окисления составляет 65 + 5%.Формула изобретения Способ получения текстил ьно-вспомогательного вещества взаимодействи ем алкилфенилполиоксиэтиленгликолевогоэфира с винил-н-бутиловым эфиром в присутствии ортофосфорной кислоты, о т л и ч.аю щ и й с я тем, что, с целью увеличения смачивающей способности и обезжири вающего действия, повышения степенибиологического разложения, в качестве алкилфенилполиоксиэтиленгликолевого эфира используют соединение общей формулы ВСбН 40(СН 2 СН 20)пН, где В - Св-Сэ-ал кил, и = 10-12, при молярном соотношенииалкилфенилполиоксиэтиленгликолевый эфир:винил-н-бутиловый эфир = 1:(1-1,2), с последующим добавлением к полученному ацетэлю алкилфенилполиоксиэтиленглико левого эфира, алкилполиоксиалкиленгликолевго эФира общей формулыО( СН СНОгп Н55 где Я - С 1 о-С 1 а-алкил, В - Н, СНз примассовом соотношении Н:СНз в укаэанном эфире (60-10):(30-40), т = 8-12, при массовом соотношении ацеталь;алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира = (50-80):(20-50).1664781 Таблица 1 В-изостроения Загрузка исходных реагентов для получения ацеталя Пример ыход,АФПЭГ (1) Винил.н 15 ути . ловый эФЯР(11) Моля р). ное со отное ние 1:11 г моль щро- ксильг моль ное число, мг КОН 1:1,2 95,3 101:1 96,2 151:12 96,0 121:1 958 71:12 960 1 О1:1,1 953 51:1,1 96,0 91;1)Э 95 8 21:0)9 962 20 0264 О, 107 0,257 0,087 0,26 0,096 0,12 0,30 0,1 Ф Сравнительные примеры. Таблица 2 Иасеовое со)отношениеА/АЛЭГЭ Загрузка реагентов Внешний вид ТВВ Приме Температура получения 1 Х).ного водного расто)- ра, С й)килполиоксиалкнленгликоле)ы) эФир (ЛЛЭГЭ Ацеталь (А) Соотноше-. ние Н:СП гпри" меру 21,4 2 2 50,0 С 2 -С), 8 70:30 70:30 20 Прозрачная с в етЛ о"жал1664781 Таблица 3 способност ации 1 г/д Пенообразующая способность при концентрации 1,25 г/дм, мл, через с 1 окщеес действие при кон -Степень биохимии Прим Смачнвакща при концен ческогоокислеиня,х/ центраци г/дмЭО 180 300 39 39 40 39 35 37 38 39 5 6 9101112 94 93 80 о 5 16По известспособАПЭГ 40100 5+ 5+ 0 5 0 1 Таблица ое содержание жировых веществ Х омывки растворамн ТВВ в концейтг/дмзс, на тканях из аточ имер после рации полиэ 4 нрных ных полиамиднитей 0,3 0,3 0,3 2,2 2,3 24 2,3 2,2 22 2,1 0,25.0,8 1,0 4 Составитель М,Меркуловадактор И,Дербак Техред М,Моргентал Корректор С,Черн Заказ 2363 Тираж 260 ПодписноеБНИИПИ Государственноо комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно издзтельаий комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10 39 37 40 65 35 65 35 ому у 6565 94, 94 93 94 95 95 95 94 95 94.1 30 20 20 3010 10 20 1 О 1 О 30 20 10 55 40 30 50 30 30 40 40 ЭО 40 30 20 55 35 30 ЭО 20 1 О 35 30 30 20 15 15 1 О 1 О 10 70 60 50 10 10 10 85 75 65 0,60,650,650,60,550,60,550,60,550,6 8818 8818 88 х 3 88+3 9415 8818 8818 9415 9415 88+3 94+5 83+3 80 т 5 94+5 75+5, 94+5