Способ получения -метилбензилфенолов

ются в качествеолимеров,ния - увеличенупрощение техвой базы процеталлический ренный катализа термост которые использу билизаторов для иЦель изобрете целевого продукта расширение сырьВ поточный м гружают промышл оп рование и-крезола ния этилбензола в одержит 42 мас.%о 100 мас,% этил мас,% бензола,да ии ие выхо нологи сса.еактор затор "ЦеоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР АНИЕ ИЗОБР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидетельство СССР М 829611, кл. С 07 С 39/06, 1981,где В - Н или С 6 Н 5 СН(СНэ), которые используются в каЧестве термостабилизаторов для полимеров. Цель - увеличение выхода целевого продукта, упрощение технологии и расширение сырьевой базы, Получение ведут реакцией и-крезола с катализатом дигидрирования этилбензола в стирал, содержащим 40-42 мас.% стирола, остальное до 100% этилбензол или его смесь с бенэолом при 393-423 К в присутствии катализатора "Цеокар" при молярном соотношении и-крезол; стирол-(1-2):1 и объемной скорости подачи сырья 0,1-0,3 ч, б табл,кар", который высушивается при 398-433 К до прекращения выделения влаги, Затем в реактор подается сырье снизу вверх с заданной обьемной скоростью. Алкилат собирают в приемник, затем подвергают ректификации и анализируют.Для получения сравнительных данных в оптимальных условиях также выполняют серии опытов с модельными смесями с 1 ирола и этилбензола,П р и м е р 1. Алкилироеание п-крезола модельной смесью, содержащей 40 мас.% стирола и 60 мас.% этилбензола, Условия: объемная скорость 0,3 ч; молярное отношение и-крезол/стирол,1,В табл.1 приведены данные проведения П ример 2.Алкил атализатом дегидриров тирол, "Печное масло" тирола, а остальное -ензол с примесью до1664780 где й - Н или 4 Таблица 1 Превращение стирола,Х Темпе.ратура,К Стадия При-. мер 19,8 20,8 20,9 22,0 20,4 21, 1.23,0 25,3 5,0 4,0 4,0 1,8 1,2 1,6 1,8 1,9 75,2 75,2 75,1 76,2 78,42 77,3 75,2 72,8 393 75,0 403 78,0 413 80,2 423 80,9 398 75,3 403 77, 1 433 . 79,6 423 80,8 12 3 4 2 12 3 4 Условия: объемная скорость подачи сырья0,3 ч ; молярное отношение и-крезол/сти,рол1,Берут, г: и-крезол 108; "Печное масло"124. Получают 231,62 алкилата. Потери составляют 0,4 г,В табл. 1 и 2 приведены данные проведения процесса и состав алкилата соответственно,П р и м е р 3. Алкилирование и-крезола 10катализатом дегидрирования этилбензолапо примеру 2. Условия; температура реакции 393 К; молярное соотношение и-крезол/стирол/1.Берут, г: и-крезол 108,0, "Печное масло" 15124,0.В табл. 3 и 4 приведены данные проведения процесса и.состав алкилата соответственно.П р и,м е р 4, Алкилирование и-крезола 20катализатом дегидрирования этилбензола встирал (состав по примеру 3), Условия: температура 398 К; объемная скорость подачисырья 0,2 ч,Берут, г: и-крезол 54; "Печное масло" 25124. Получают 176 г алкилата. Потери составляют 2,0 г.В табл, 5 и 6 приведены данные проведения процесса и состав алкилата соответственно, 30Таким образом, способ позволяет повысить выход а -метилбензилфенолов на 520;, а также расширить сырьевую базупроизводства арилалкилфенолов за счетиспользования отходов производства. Пробег катализатора составляет 1500 ч без потери активности, Кроме того, предлагаемыйспособ позволяет упростить технологию за ечет устранения стадии подготовки алкилата и снизить энергозатраты за счет проведения процесса при более низкой температуре,Формула изобретения Способ получения а -метилбензилфенолов общей формулыОН взаимодействием п-крезола с алкилирующим агентом, содержащим стирол и ароматические углеводороды, при нагревании в присутствии алюмосиликвтного катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, упрощения технологии и расширения сырьевой базы, в качестве алкилирующего агента используют катализат дигидрирования этилбензола в стирол. содержащий 40-42 мас,о стирола, остальное - до 100 О/, этилбензол или его смесь с бензолом, а процесс проводят при.393-423 К при малярном соотношении п-крезол: стирол = (1-2): 1 и объемной скорости подачи сырья 0,1-0,3 ч 1, а в качестве алюмосиликатного катализатора используют "Цеокар",Состав продукта, мас.7 Ионозав- Дизаме 1- Остамещенный щенный токи-крезол и-крезол1664780 мас. 7 31,095,3931,3 72,0 12,5 72,5 ЭтилбензолСтироли-Кр езол4 Метил(альфа "метилбензил)фенол4 Метил -2,6-(диальфаметилбензил)фенолВысококипящие компоненты 25, 26 6,56 0,39 15,2 0,91 Пример Остатки Монозамещенный Дизамещенныйи-крезол и"крезол 1,252,3 0,2 82,4 0,1 89,8 70,4563,1 28,3 34,6 3, 1 2мас.7. 72,08,271,0 32, 213,5530, 78 Этилб енэолСтиролп"Крезол4 Метил -2-(альфаметилбензил)фенол4-Метил -2,6-(Ди альфа-метилбензил) фенолВысококипящие компоненты 24,27 56,0 9,75 0,43 22, 5.1,0 45 Пример Стадия Иолярноесоотнойе" Превращение стирола, 7,ние л .крезол/стирол Ионозамещен . ный икрезол замещенныйкрезол Остаток 90 91 1 2 2,3 6,3 35,9 39,8 2,0 3,9 Состав алкилата 3- СтадияОбъемная Превраще скорость, ние сти" чрола, % Соетав алкилата Таблица 2 Содержание компонентов Таблица 3 Состав продукта, мас.Хг Таблица 4 Содержание компонентов Таблица 5 Состав продукта, мас,%Состав алкилата мас.7. г Этилб ензолСтирали -Креэол4 Метйл 2- Г ал ьфа -метилбенэил)фенол4 Метил "2,б-(Ди -альфаметилбензил) фенол Высококипящие компоненты 72,0 1,0 . 13,8 40,9 0,56 7,84 31, 53 31,91,8 18,131,02 Составитель Н.ГозаловаТехред М.Моргентал Корректор С,Черни Редактор И.Дербак Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 2363 Тираж 259 Подписное БНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5