Способ определения 2, 4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 3, 3 диметил-1-(1н-1, 2, 4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-бутанона 2

(71) .Курский государственный медицинский институт(56) Гадаскина И,Д., Филон В.А. Превращение н определение промышле ных органических ядов в организме, Л.: Медицина, 1971, с. 124, 125.Авторское свидетельство СССР У 826219, кл. С 01 И 21/78, 1981.,(57) Изобретение относится к ХЛОР- ДИМЕТИЛХЛОРалилитик К именно ихлов ено. фено риме водс алити пред токс анций повышениекращение врения,еление 2,4 лоты. ОСУДАРСТНЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОВЧГТЕНИЯМ И ОТНРЦТИНМПРИ П 1 НТ СССР Изобретение относитс .ческой химии, а ,определения 2,4-д кислоты и 3,3-диметилтриазолил-)-1-(4-хлор таноиа,и может быть и практике центральных за раторий, контрольно-ам .лабораторий химических санэпидстанций, химико,ческих лабораторий, ст растений.Цель изобретения ности определения и со мени проведения определП. р и м е р 1. Опред дихлореноксиуксусной к особамиуксусной1,2,4 си)-буено вих лабоескихрия таей,кологизащиты тической химии, в частности к определению 2,4-дихлорфеноксиуксуснойкислоты и 3,3-диметил-(1 Н,2,4 триазолил)-1-(4-хлоренокси)-бутанона, Цель - повышение точностиопределения и сокращение времени проведения способа. Определение ведутобработкой анализируемой пробы нитратом калия в среде конц. НБО.Реакционную смесь разбавляют водой,подщелачивают раствором гидроксида натрия, доводят рН среды до 5, обрабатывают раствором генциана Фиолетового,экстрагируют толуолом и фотометрируют. Способ в 20 раз повьппает точностьопределения (относительная ошибкауменьшается до 1,252) и в .2,5 разсокращает затраты времени на проведение анализа. 3 табл. 1, Качественное определение. Около вам 2 мг 2,4-дихлорФеноксиуксусной кисло- ф ты помещают в вынарительную чашку и туда же вносят 0,5 мл 10%-ного раст- ц вора нитрата калия в концентрирован- ед ной серной кислоте. Через 6 мин креакционной смеси прибавляют 1 млводы, 107-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н. раствора хлороводород- Вф ной кислоты и 5 мп универсального буфера (рН 5,0). К полученному раство" ру прибавляют 1 мл 0,013-ного раствора генциана фиолетового, 10 мп толуола и экстрагнруют 3 мин. Слой толуола при этом окрашивается в фиоле товый цвет. Чувствительность реакции0,3 мкг/мл,2. Количественное определение.Построение к ал ибро вочно го гр афик а,В семь выпарительных чашек вносятОэ 251 0501 1 ф 001. 1 э 501 2 э 001 2 ф 503,00 мл стандартного (0,005 %-ного)раствора 2,4-дихлорфенокс уксуснойкислоты в диметилкетоне. Диметилкетон испаряют, прибавляют к сухим остаткам по 0,5 мл 10%-ного растворанитрата калия в концентрированнойсерной кислоте и выдерживают реакционные растворы 6 мин при периодичес - 15ком перемешивании. По истеченииуказанного времени каждый растворразбавляют 1 мп воды, прибавляют10%-ный раствор гидроксида натриядо щелочной реакции (рН 10-12), а 20затем под контролем потенциометра доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н. раствора хлороводороднойкислоты и 5 мл универсального буфера (рН 5,0). К полученному раствору 25прибавляют 1 мл 0,01%-ного растворагенциана Фиолетового и экстрагируют10 мл толуола в течение 3 мин.Толуольный экстракт отделяют и Фотометрируют на приборе КФКпри светоФильтре У 7 ( 590 нм) в кювете столщиной рабочего слоя 20 мм на фонеэкстракта, полученного в контрольномопыте. Методом наименьших квадратоврассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случаеимеет вндЮ = 0,02934 фС + 0,18616,где П - оптическая плотность; 40С - концентрация 2,4-дихлорфе. -ноксиуксусной кислоты в фотометрируемом растворе, мкг/мл,Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в интервалеконцентраций 1,25-15,00 икг/мл.Иетодика количественного определения. Около 0,025 г (точная навеска) 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты растворяют в диметилкетоне в мерной колбе емкостью 25 мп (раствор А).2,5 мл раствора А вносят в мерную , колбу емкостью 25 мл и доводят диметилкетоном до метки (раствор Б),1 мл раствора Б помещают в выпарительную чашку и испаряют растворитель. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 107-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и дальнейшие опс:рации осуществляют по схеме,описанн й для построения калибровочного графика. Количественное содержание 2,4-дихлорфепоксиуксусной кислоты определяют по уравнении калибровочного графика и пересчитывают на навеску.Результаты определения и метрологические характеристики представлены в табл.1.П р и м е р 2. Определение 3,3-диметилв (1 Н,2,4-триазолил)-1 в (41хлорфенокси)-бутанона.1. Качественное определение. Около 2 мг 3,3-диметил.-(111-1,2,4-триазолил)-1 в (4-хларфенокси)-бутанонапомещают в выпарительную чашку и туда же вносят 0,5.мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте. Через 6 мин к реакционной смеси прибавляют 1 мл воды, 10%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты и 5 мл универсального буФера (рН 5,0). К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,01%-ного раствора геициана Фислетового и экстрагируют 10 мл толуола 3 миь. Слой толуола при этом окрашивается в Фиолетовый цвет. Чувствительность реакции 0,3 мкг/мл.2. Количественное определение. Построение калибровочного граФика.В шесть выпарительных чашек вносят 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,501 3,00 мл стандартного (0,005%-ного) раствора 3,3-диметил-(1 Н,2,4 триазолил)-1-(4.-хлорфенокси)-бутанонав диметилкетоне. Диметилкетониспаряют, прибавляют к сухим остаткампо 0,5 мл 107-його раствора нитратакалия в концентрированной серной кислоте и выдерживают реакционные растворы 6 мин при периодическом пере,.мешиванин. По истечении укаэанного времени каждый раствор разбавляют 1 мл воды, прибавляют ОХ-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), а затем под контролем потенциометра доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты и 5 млуниверсального буфера (рН 5,0). К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,01%-ного раствора генциана фиолетового и экстрагируют 1 О мп толуола1643 об 3 мип. Толуольный экстракт отделээют и фотометрируют н;. приборе КФКпрп светофильтре У 7 ( = 590 нм) в кювете с толциной рабочего слоя 20 мм5 на фоне экстракта, полученного в контрольном опыте. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного граФика, которое в данном,случае имеет вид Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов определения 2,4-дпхлорФеноксиуксусной 10 кислоты приведена в табл.З. Предлагаемый способ ио сравнениюс прототипам в 20 раз повышает точность определения (относительная 5 ошибка уменьшается с 25 до 1,257)характеризуется меньшей трудоемкостьк.и в 2,5 раза сокращает затраты времени на проведение анализа. Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 3,3-диметил-.(1 Н,2,4-триазолил)-1 в (4-хлорФенокси)-бутанонапутем обработки анализируемой пробы неорганическим реагентом в среде концентрированной серной кислоты с последующим фотометрированием окрашенного раствора, 30 о т л и ч а ю ц и й с я тем, что,с целью повышения точности определения и сокращения времени проведения способа, в качестве ь.еорганического реагента используют нитрат калия, реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида натрия, доводят рН среды до 5,обрабатывают раствором генциана фиолетового, а перед фотометрированием про дукт реакции зкстрагируют толуолом. Т а б л и ц а 1 Метрологические характе- ристики Найдено Опыт Взято,. г О, 02419 0,02674 0,02504 0,02504 0,02461 0102589 хГ -б-=хЕо,яв=А 1 0,02485 2 0,02640 3 0,02565 4 0,02465 5 0,02465 б 0,02625 99,38(4-хлорфенокси)-бутанона,мкг/мл.Подчинение основному закону свето- поглощения наблюдается в интервале концентрацией 2,5-15,0 мкг/мл.Методика количественного определения. Около 0,025 г (точная навеска) 3,3-диметил-(1 Н,2,4-триазолил)- 1-(4-хлорфенокси)-бутанонарастворяют в мерной колбе емкостью 25 мл (раствор А). 2,5 мл раствора А вносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят диметилкетоном до метки (раствор Б). 1 мл раствора Б помецают в выпарительную чашку и испаряют растворитель. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 107-ного раствора нитрата калия в концентрированнои серной . кислоте и дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика.Количественное содержание 3,3-диметил- (1 Н,2,4-триазолил)-1-(4-хлорфенокси)-бутанонаопределяют по уравнению калибровочного графика и пересчптыээээ.эт нн н;иэеску,Результаты ээпрс деления н метрологические характеристики прсдставлсны н табл,2,Формула изобретения1649396 Т а б л и ц а 2 Найдено В и/и Взятог Иетрологические.характеристики Т а б л и ц а 3 Показатели Способ Предлагаемый: Известный Относительнаяошибка До + 1,25.3 НИКПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 И Производственно-издательский комбинат "Патент", г.уигород, ул. Гагарина, 101с 1 2 3 4 5 6 0,02480 0,02565 0,02410 0,02450 0,02500 0,02435 0,02468 0,.02628 0,02308 0,02388 0,02588 0,02468 99,51 102,46 95,75 97,46 103,53 101,35 х