Способ получения электронограмм типа косых текстур тонких пластинчатых кристаллов

но перпендикулярных направлениях вплоскости, перпендикулярной первичному электронному пучку, на 13 мм.При съеме образцов по предлагаемому5способу дифракционные картины получаются либо от участка препарата диаметром 1-3 мм, либо, если используются сменные диафрагмы при выключеннойконденсорной .линзе, от участка диаметром 10-20 мкм,Исследуемые объекты представляетсобой тонкие монокристальные пластинки диаметром 1-4 мм и толщиной до500-800 А, которые получаются путемпоследовательного отделения тонкихслоев от исходных монокристальныхобразцов, что практически реализуется следующими двумя способами.По первому способу от образца,предварительно приклеенного к латунной шайбочке с отверстием диаметром1-3 мм, с помощью липкой ленты последовательно отщепляются внешние слоикристалла до получения пластички требуемой толщины.По второму способу исходные кристаллы прикрепляются одной сторонойк липкой ленте, а с помощью другогокусочка липкой ленты, на которойпредварительно сделаны круглые отверстия диаметром 0,7-1 мм, отщепляются тонкие пластинки кристалла.так,чтобы они перекрывали отверстие наленте. Полученные препараты закрепляются на шайбочках.Шайбочки с образцами (в количестве до 6 штук), установленные в держатель, помещаются в препаратодержатель электронографа, при этом плоскости монокристальных пластинок располагаются параллельно плоскости препаратодержателя. Предварительныйпросмотр на Флуоресцирующем экранеэлектронографа дифракциоиных картин,получаемыхдля различных монокристальных пластинок, отщепленных отодного образца, или различных участков пластинок, который осуществляется сначала в положении препаратодержателя, перпендикулярном первичномуэлектронному пучку, а затем при еговращении в наклонном к первичномуэлектронному пучку положении, позволяет отобрать для съемки монокрис 55тальные пластинки, наиболее благоприятные для дифракции электронов.Для получения дифракционной картины типа косой текстуры от монокристальной пластинки препаратодержатель наклоняют относительно положения, перпендикулярного первичному пучку на некоторый угол, конкретная величина которого выбирается исходя из того, что с ростом угла увеличивается количество рефлексов, регистрируемых на электронограмме, но уменьшается их четкость и разрешение. Оптимальным является угол 55-60 при углах более 70-80 О образец становится не проницаемым для электронов. Затем образец облучают электронным пучком и съемку на просвет на неподвижную Фотопластинку ведут при вращении образца вокруг нормали к плоскости препаратодержателя (крнсталла) на угол в пределах до 360 .При этом для получения. отдельных составляющих полной дифракционной картины моно- кристальную пластинку перед ее нак-,. лоном устанавливают таким образом, чтобы радиусы того или иного рефлекса оказались параллельными оси наклона препаратодержателя, и экспозицию производят при вращении кристалла на такие углы (60-180 в. зависимости от геометрии злектронограммы в перпендикулярном положении), чтобы узловые ряды от разных рефлексов одинакового радиуса не перекрывались вдоль элпипса. При неблагоприятных для дифракции условиях съемку электронограмм можно производить при вращении в меньших угловых интервалах,,и требующаяся дифракционная информа,ция получается из совокупности нескольких электронограмм, получаемых для разных монокристаллов данного образца. Время экспозиции обычно составляет 1-10 с, Изменяя интервалы вращения монокристальной пластинки относительно нормали ее поверхности, можно регистрировать не суперпозицию всех угловых рядов, равноудаленных от оси вращения, а отдельные ряды, т.е. получать Фрагменты полной картины косой текстуры, Это позволяет избегать наложения рефлексов разных индексов, расположенных на одном эллипсе, и различать ортогональные и косоугольные решетки, выявлять истинную периодичность в направлении нормали к пластинке, в частности разли-, чать политипы,. дающие одинаковые электронограммы от текстур, как в сл 1- чае триоктаэдрических слюд 1 ТМ и 3 ТТ. В зависимости от геометрии исСоставитель Т. ВладимироваРедактор Л.Веселовская Техред А,Кравчук Корректор А.Обручар Заказ 1517 Тираж 412 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101 5 , 164939 ходной картины монокристапла можно выбирать оптимальные исходные,азимуты и интервалы вращения длн выявле-.ния и уточнения тех или иных днфрак 5 ционных особенностей. Важное значение имеет также представляемая предлагаемым способом возможность различать срастания политипов в одном кристалле от смесей полнтипов,предс тавленных разными кристаллами. формула изобретенияСпособ получения электронограмм типа косых текстур тонких пластинча тых кристаллов, основанный на том, что снимают электронограмму на про,хождение от образца, наклоненного на угол не более 75 от положения, ;перпендикулярного первичному элект- Ю ,ронному пучку, о т л и ч а ю щ и й:с я темчто, с целью расширения 7 6возможности .способа эа счет увеличения детальности и точности получаемой структурной информации и повышения чувствительности, в качестве образца берут отдельный монокристалл, первоначально устанавливаЮг его перпендикулярно электронному пучку, вращают вокруг нормали до выведения. выбранного ряда рефлексов параллель" но оси наклона держателя образца, а электронограмму от наклоненного образца снимают при вращении его вокруг нормали, причем угол Ц) поворота прн вращении выбирают в зависимости от симметрии сетки рефлексов,полученных при перпендикулярном положении образца относительно первичного пучка, в соответствии с соотноше 360ннем Ч 1--- М где и - порядокисимметрии, 1 с = 1,2,3