Способ количественного определения дибутилфосфорной кислоты в растворах трибутилфосфата в синтине

Союз СоветскихСоциал исти цескихРеслублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 01,08.77 (2 с присоединением заявки М 1) 2536204/23 Государственный номнтет СССР по делам нзоорвтвннй н открытнй(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИБУТИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ В РАСТВОРАХ ТРИБУТИЛФОСФАТА В СИНТИНЕ2 Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения дибутилфосфорной кислоты и может быть использовано при контроле технологических процессов.Известен способ количественного определения дибутилфосфорной кислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы метиленовым синим и хлороформом с последующим фотометрированием полученного раствора хлороформенного экстракта 11,Недостатком способа является низкая чувствительность определения.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения дибутилфосфорной кислоты в растворах трибутилфосфата в синтине, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты, насыщенным этилендиаминтетрауксусной кислотой, этилендиаминтетраацетатом натрия и хлороформом, с последующим отделением водного слоя и обработкой его феносафранином и хлороформом,отделении хлороформенного слоя, добавлении при этом раствора 12,Недостатком способа является низкая точность и плохая воспроизводимость резуль 5 татов определения в присутствии продуктовсульфирования синтина - алкилсульфокислот и алкилсульфанолов, так как они по своим химическимсвойствам близки к дибутилфосфорной кислоте и присутствуют в растворах в количествах соизмеримых с ней.10 Цель изобретения - повышение точностии воспроизводимости определения в присутствии продуктов сульфирования синтина.Поставленная цель достигается тем, чтоанализируемую пробу предварительно обрабатывают хлоридом бария и хлороформомпри рН среды 5,45 - 5,55 с последующим отделением водного слоя.Пример. В делительную воронку вместимостью 50 мл отбирают 2 - 10 мл пробы,5 мл дистиллированной воды, 2 мл ацетат 2 о ного буферного раствора (0,05 М по ацетату натрия и 0,04 М по уксусной кислоте,рН среды 5,45 - 5,55), 1 г хлорида бария,7 мл хлороформа и встряхивают в течение6678752 мин, после чего органическую фазу отбра- тода в 2 раза лучше, чем у известного (коэф-сывают, а к водной добавляют 0,9 мл кон- фициентыварйаКий предлагаемого методацентрированной соляной кислоты, 10 мл раст% и известного - 10%),вора трибутилфосфата в гидрированном син- Основнйм технико-экономическим преитине и встряхивают в течение 2 мин, отбра- муществом изобретения перед известным спо- сывая после-расслаивания водную фазу. Ор собом является то, что оно позволяет полуганическую фазу промывают 20 и 10 мл= чйть достовурные-результатыопределения0,1 н,раствора соляной кислоты, насыщен- держания ДБФ в растворах, содержащихной этилендиаминотетрауксусной кислотой. продукты сульфирования синтина. БлагоК промытой органической фазе добавляют даря этому обеспечивается достоверный конт 2 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл роль качества экстрагента в процесседистиллированной воды, 7 мл хлороформа экстракции и очистки от продуктов гидрои встряхивают в течение 2 мин, сбрасывая лиза.после отстаивания органическую фазу. Кводной фазе, содержащей ДБФ, добавляют25 мл хлороформа, 5 мл 0,25%-ного раство- Формула изобретенияра сафранина Т и встряхивают в течение 154 мин. Органическую фазу сливают в колбу Способ колйчественного определения дивместимостью 25 мл, куда предварительно бутилфосфорной кислоты в растворах трипомещают 0,8 г безводного сульфата нат- бутилфосфата в синтине путем последовария, несколько раз встряхивают до полного тельной обработки анализируемой пробыобезвоживания хлороформенного экстракта раствором солянойкислоты, насыщенными фотометрируют в кювете Ъ = 2 см при этилендиаминтетрауксусной кислотой, буферна539 нм. ным раствором и хлороформом с последуюПредлагаемый способ пригоден для оп- щим отделением водного слоя и обработкойределения ДБФ в растворах различного сос- его сафранином и хлороформом, отделением-тава; содержащих продукты сульфирования хлороформенного слоя, добавлением к немусинтина. Предел обнаружения 2 10" М/л м сульфата натрия и спектрофотометрировадибутилфосфорной кислоты, Коэффициент нием полученного при этом раствора, отличавариации не превышает 5%. Для выпол- юи 4 ийсятем, что, с целью повышения точноснения одного определения требуется 40 мин."ти и воспроизводимости определения.в приТаким образом, предлагаемый способ поз-сутствии продуктов сульфирования синтина,воляетполучитв достоверные ивоспроизводи- анализируемую пробу предварительно образемые результаты определения ДБФ в техно- батывают хлоридом бария и хлороформом-.чогйчесйих растворах, содержащих продук- при рН среды 5,45 - 5,55 с последующим отты сульфированиясинтина и осуществить делением водного слоя.контроль за содержанием ДБФ в. процессе Источники информации; принятые во внипереработки облученного топлива. мание при экспертизеПо известному способу определение ди- з 5 1. Коренман И, М. Методы определениябутилфосфорной Кислотыпрактически невоз- органических соединений. Химия, М., 1970,"можно в присутствии продуктов сульфирова- с, 226 - 228.ния синтина 2. Клыгин А. Е., Большакова А. С., КоДостоверность и воспроизводимость пред- ляда Н. С. Экстракционнофотометрическийлагаемого- метода" подтверждается следую- метод определения дибутилфосфорной кисло "щими"данйыми: прйанализетехнологическо ты в оборотном экстрагенте. - пг Симпозиго раствора, содержащего 100 мг/л ДБФ, ум Совета Экономической Взаимопомощи,было найдено 101+2 мг/л (с надежностью Исследования в области переработки облу 0,95). Воспроизводимость предлагаемого ме-ченного топлива. 1977, Карловы Вары.Составитель Л. Соломенцева Редактор Н. Потапова Техред О. Луговая Корректор М. Вигула Заказ 345338 Тираж 1089 . Подписное ЦН И И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патентъ, г, Ужгород, ул, Проектная, 4