Способ получения жидких комплексных удобрений

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1)5 С 05 В 110 БРЕТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидамим. проф.Я.В.Самойлова(56) Авторское свидетельство СССРР 1430341, кл. С 01 В 25/22, 1986.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ КОМПЛЕКСНЫХ УДОБРЕНИЙ(57) Изобретение относится к способуполучения жидких комплексных удобрений (ЖКУ) марки 8-24-0 из бедногофосфатного сырья и способствует упрощению процесса при одновременномувеличении выхода продукта. Согласноизобретению фосфорит подвергают сернокислотной обработке, отделяют осадок фосфогипса от водного растворафосфорной кислоты, проводят жидкостную экстракцию фосфорной кислоты израствора органическим растворителем,Изобретение относится к способуполучения ходких комплексных удобрении(ЖКУ) марки 8-24-0 из бедного фосфат 2 реэкстракцию фосфорной кислоты водой, аммонизацию полученной кислоты с образованием готового продукта, По предлагаемому способу реэкстракцию и аммонизацию ведут одновременно водным раствором диаммонийфосфата, концентрацию которого поддерживают не менее 20,47 Р О при массовом отношении2 органического растворителя к раствору диаммонийфосфата (0,85-5,0):1 с образованием продукционного раствора, часть которого аммонизируют и направляют на реэкстракцию. При этом массовую долю фосфорной кислоты в органическом растворителе поддерживают в пределах 1,6-6,37. РО 5. При реэкстракции раствором диаммонийфосфата рН Е поддерживают в интервале 5,20-6,70, 1,4-5, 9 ч. продукционного раствора аммонизируют аммиаком до рН 780- 8,40 с образованием раствора диаммонийфосфата и направляют на реэкстракцию, а 1 ч. выводят в качестве готового продукта. Процесс осуществляется в одну стадию, последующая упарка раствора не требуется. Степень реэкстракции фосфорной кислоты составляет 99,7-99,97. (987. по прототипу). Выпуск ЖКУ увеличивается на 1,7-1,97. по сравнению с прототипом. 3 з.п. ф-лы, 3 табл. ного сырья, используемых в качествеэффективных минеральных удобрений всельском хозяйстве.Цель изобретения - упрощение процесса при одновременном увеличении выхода продукта.П р и м е р 1. Концентрат фосфорита разлагают серной кислотой в изве"- стном дигидратном режиме, отделяют . осадок АосАогипса и получают экстракционную Аосфорную кислоту (ЭФК), содержащую 24,8% Р О. 1 кг ЭФК обраба тывают в одну стадию 707-ным трибутилфосАатом (ТБФ) в керосине при массовом соотношении органической и водной фаз (О:В), равном 7,3:1. Степень экстракции Аосфорной кислоты 15 составляет 50,2%. После разделения , фаз получают 0,730 кг рафината с содержанием 16,9% РО и 7,86 кг экстракта, содержащего 1,67. РОз. Экстракт обрабатывают в одну стадию, 20 2,01 кг раствора диаммонийфосфата (ДАФ)содержащего Р О, 21,87., И 8,597., рН 8,24, при массовом соотношении 0:В=3,76:1, В результате реэкстракцииполучают 2,1 кг Аосфорсодержащего 25раствора, имеющего РОБ 26,7%, И 8,22%й рН б,б. Регенерированный экстракт (7,3 кг) возвращают на экстракцию фосфорной кислоты. Степеньреэкстракции фосйорной кислоты 99,9%. Зо0,46 кг фосАорсодержащего раствораотправляют на склад ЖКУ в качествепродукта, 1,64 кг фосфорсодержащегораствора направляют на аммонизациюдо рН 8,24 с целью получения реэкстрагирующего раствора ДАФ. Массовоесоотношение возврата и продукта составляет 3,56;1.П р и и е р ы 2-9, Результатыпредставлены в табл.1.При концентрации раствора ДАФ неменее 20,4% РО в результате реэкстракции получают раствор ЖКУ, содержащий не менее 24% РО. Увеличение .концентрации в полученном растворепроисходит за счет содержания фосфорной кислоты в органическом растворителе. При реэкстракции вес полученного водного раствора увеличивается до10%. При массовом соотношении органического растворителя к раствору ДАФ,равном (0,85-5,0): 1, получают фосфорсодержащий раствор с концентрациейРО и Ы не менее 24 и 8% соответственно. При соотношении меньше 0,85:1,например 0,8;1, при реэкстракции55образуется твердая фаза, для растворения которой необходима дополнительная операция, а равновесная водная фаза не соответствует ЖКУ. При соотношении больше 5:1, например 5,5: 1,образуется фосфорсодержащий раствор,концентрация Р Ои И в котором ниженеобходимых 24 и 87.,Концентрация Р Ов органическомрастворителе, равная 1,6-6,3% Р О,является обобщенным показателем экстракции Аосфорной кислоты на ЭФК, зависящим от концентрации Р О в ЭФКсоотношения фаз при противоточнойэкстракции и концентрации ТБФ. Так,концентрацию РО, равную 1,6%, можнополучить при экстракции фосфорнойкислоты на ЭФК (24,847. РО) в однуступень при объемном соотношении фазО:В=10:1 концентрацию Р О, =3,97%получают при экстракции в две ступении объемном соотношении фаз О:В=2,94 ф 1из ЭФК концентрацией 22,55% РО , концентрацию 6,3% РО, получают приэкстракции в три ступени при объемномсоотношении О:В=З:1 из ЭФК, содержащей 30,3% РО-.Приведенные данные получены для70-75%-ком ТБФ в керосине. С повышением концентрации Р Оз в органическомрастворителе соотношение органической и водной фаз(О:В) при реэкстракции снижается. В табл.2 представленазависимость соотношения О:В от конпентрации РО в органическом растворителе.РН при реэкстракции поддерживаютравным 5,20-6,70, так как только вэтом случае получают раствор с необходимыми концентрациями Р 05.и И.Полученный в результате реэкстракции раствор содержит Р О и И, находившиеся в органическом растворителеи растворе ДАФ, Часть фосфорсодержащего раствора, количество Р О в ко"тором соответствует количеству Р Ов органическом растворителе, выводятв качестве продукта ЖКУ, остальноевозвращают на получение раствора ДАФ.Этот фосфорсодержащий раствор делятв соотношении (1,40-5,90):1, при соотношении меньше 1,40-1 оставшегосяраствора недостаточно для приготовления необходимого количества раствораДАФ. При соотношении больше 5,9 1выход ЖКУ снижается, а возврата больше, чем нужно для приготовления необходимого количества раствора ДАФ.При реэкстракции фосфорной кислотыполучают фосфорсодержащий раствор,имеющий рН 5,20-6,70. Такой раствор16048 Таблица Раствор ДлфрН Раствор ЗКУн кассовоеотноаеииО:8 отиоэврат/ При- Содериаииемер Р 202 Вэкстракте,мас Х Р О, И, рмас.2 мас.Х Рот, М,мас.Х мас, 5,ОО; , 0,90:1,1 О: 0,97:1 О,85: 0,98:1 1,95: 1 0,80: 8,24 8,24 7,75 8,40 8,40 7,75 8,4 о 8,24 гбэ 4 авго 595 2717 аюо 5318 2410 81 бф 42 247 аэо 6156 24,9 8,1 6,70 24 е афо бвб 4 24 эа афо бэ 30 24,5 8,0 5,2 Э 22,а а,5 6,7 о 1,2741,2661 ю 2491,2651,2651,2521,2541,262 Эв 23:1,56:15,8914,53;14,60:14,96 13,98: 11,361116:1 1,60 2,22 3,97 4,05 4,44 4,70 4,70 6,3 О 1,60 21,80 8,60 21,80 8,60 21 ф 25 8 э 38 20,90 8,25 20,90 8,25 20180 820 21,25 8,38 20,40 8,00содержит смесь моноаммонийфосфата (МАФ) и ДАФ. Этот раствор непосредственно нельзя использовать для реэкстракции следующих порций фосфорной кислоты, содержащейся в органическом5 растворителе. Поэтому водный раствор аммонизируют дь рН 7,80-8,40. При этом в растворе нет МАФ и осадка.В табл.3 представлены данные, под- О тверждающие увеличение выхода продукта по предлагаемому способу по сравнению с известным.При реэкстракции фосфорной кислоты раствором ДАФ образуется аммонийфос фатный раствор, который прозрачен и стабилен в течение 1 года,т.е. из него не выпадают осадки твердых веществ и содержание Р 00 в связи с этим не снижается, Реэкстракция раствором ДАФ 20 осуществляется в одну стадию, последующая упарка раствора не требуется, что делает процесс более простым.Степень реэкстракции фосфорной кислоты составляет 99,7-99,9 Е (983 в 25 известном). Это позволяет увеличить выпуск ЖКУ на 1,7-1,97 по сравнению с известным способом Формула изобретения 1. Способ получения жидких комплексных удобрений из фосфоритов, включающий их сернокислотную обработку, отделение осадка фдсфогипса от35 водного раствора фосфорной кислоты,10 6жидкостную экстракцию фосфорной кислоты из раствора органическим растворителем, реэкстракцию фосфорной кислоты водой, аммонизацию полученной кислоты с образованием готового продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса при одновременном увеличении выхода продукта, реэкстракцию и аммонизацию ведут одновременно водным раствором диаммонийфосфата, концентрацию которого поддерживают не менее 20,4 Е Р 08 при массовом соотношении органического растворителя к раствору диаммонийфосфата (0,85-5,0):1 с образованием продукционного раствора, часть которого аммонизируют и направляют на реэкстракцию.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что массовую долю фосфорной кислоты в органическом растворителе поддерживают в пределах 1,6-6,37 Р, 05. 3. Способ по пп.1 и 2, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что при реэкст- ракции раствором диаммонийфосфата рН поддерживают в интервале 5,20-6,70.4, Способ по пп.1-3, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что 1,4-5,9 ч продукционного раствора аммонизируют аммиаком до рН 7,80-8,40 с образованием раствора диаммонийфосфата и направляют на реэкстракцию, а одну часть выводят в качестве готового продукта,1604810 Т а б л и ц а 2 Концентрация Р Ор,мас,%, в орагническом растворителе ДАФ Органический растворительтеблвда 3 ве Ртотв тстрастТ чес.твострагероогс Р,Ог 114,584,98 98 475,25 596,21 116391615,40,95 235 ,4 О 4,1 О весенней редда"аеы 997 48350 8,25 7 99,9 484,46 . 9,21 1,9 99,7 6710,63 114,42 1,7 99,9 6724,08 127,87 1,9 Составитель Т.Докшинатор Н.Яцола Техред Л,Олийнык Корректор ИЭрдейи Заказ 3432 Тираж 389 ПодписноеНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыти113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/ и ГКНТ СССР Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина,24 24 24 4,9 49 9,4 9,4 20,5 20,5.20,5 2,35 2,35 4,10 4,1 О 116116, 615 6151,6 2,2 4,0 116,0 116,2 1610,5 1613,7 Массовое соотношение органического растворителя к раствору ДАФ 1,0:В) 3,1:1 1,9:1 1,7:1