Способ выделения вторичного бутилового спирта

(54) СПОСОБ ВЦДЕ БУТИЛОВОГО СПИР (57) Изобретени частности спосо ного бутилового пользуют. в осно синтезе как расдукт. Цель . - уввого продукта и ИЯ ВТОРИЧНОГО касается спиртов, в а выделения вторичспирта, который исном органическом творитель или полупроеличение выхода целе- упрощение процесса. Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения вторичного буткпового спирта (ВБС)получаемого сернокислотной гидратаци" ей бутипенов, из смеси с побочными органическими соединениями, образующимися в виде масляного слоя дистиллата при отгонке ВБС из гидролизата продуктов гидратации. ВБС широко используется в основном органическом синтезе как растворитель или промежуточный продукт.Цель изобретения - увел хода целевого продукта и уп нчение вы- рощегосуддРстаенный КомитетПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ПЛАНТ СССР Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ 21) 4216948/23-0422) 25.03.87(71) Ленинградское научвенное объединение пои внедрению неФтехимичсов(56) Технологический ризводства метилэтилкетлаватиеФтеоргсинтез",Последний ведут промывкой смеси вторичного бутилового спирта, полученного сернокислотной гидратациейбутиленов, с побочными органическимисоединениями 40-603-ной серной кислотой. Исходная смесь образуется ввиде масляного слоя дистиллята приотгонке вторичного бутилового спиртаиз гидролизата продуктов гидратациив гидролизно-отпарной колонне. Промывку осуществляют при массовом соот.ношении НЯО - масляный слой дистиллата 4-1:1. Полученный растворвторичного бутилового спирта в серной кислоте направляют в гидролизноотпарную колонну. Способ позволяетувеличить выход целевого продукта на6,5-7,53, а также упростить процессза счет использования Н ЯО, получаемой кубовым продуктом в гидролизноотпарной колонне, и направления эк-страктного раствора для дальнейшейпереработки в указанную колонну совместно с гидролизатом. ние процесса, достигаемая промывкой масляного слоя дистиллата 40- 603-ной серной кислотой при массовом соотношении серная кислота:масляный слой дистиллата, равном (4-1):1, и направлением полученного раствора ВБС в серной кислоте в гидролизно- отпаркую колонну.П р н м е р 1. Вторичный бутиловый спирт выделяют из гидролизата в гидролизно"отпарной колонне, получая в остатке раствор серной кислоты, содержащей 455 кг серной кислоты, а в отгоне 2730 кг. Отгон расслаивают вотстойнике, где в нижнем слое водном) находится 2630 кг 10%-ногораствора вторичного бутилового спирта а верхнем масляном) слое 100 кгпродукта следующего состава, кг: ВБС50; вода 3, побочные продукты синтеза 47.100 кг масляного слоя обрабатыват в смесителе 300 кг 40%-ной сер-.ной кислоты кубовый продукт гидроизно-отпарной колонны). Соотношениеасляный слой - раствор серной кисоты 1:3. После отстаивания в масляом слое находится 44,9 кг побочных(родуктов.Кислотный слой после отстаиваниянаправляют снова в гидролизно-отпарую колонну, где в отгоне дополни.тельно к 2630 кг 10%-ного раствораторичного бутилового спирта получат 525,2 кг раствора следующего сосава, кг: ВБС 52,5," побочные продук 0,2; вода 472,5. Полнота извлечения вторичного бутилового спирта достигает 105%.П р и м е р 2. Вторичный бутилой спирт выделяют по примеру 1,только обработку масляного слоя ведутерной кислотой с концентрацией . 30О мас,% - кубовым продуктом гидроизно-отпарной колонны. После отстаиання в масляном слое находится3,65 кг побочных продуктов.В отгоне гидролизно-отпарной35олонны дополнительно получают539 кг раствора следующего состава,г; ВБС 53,9, побочные продукты,4; вода 484,7,Полнота извлечения вторичного бу,тилового спирта 107,8%, количествопобочных продуктов в рецикл увеличивается до 0,4 кг/ч.П р и м е р 3. Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 1,только обработку масляного слоя ве;дут серной кислотой с концентрацией 60 мас.% - кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны.После отстаивания в масляном слоенаходится 40,75 кг побочных продуктов. В отгоне гидролизно-отпарной ко.- "лонны дополнительно получат 568 кг.15 раствора следующего состава, кг. ВБС 56,8," побочные продукты 1,1 ф вода 510,1. Полнота извлечения вторичного бутилового спирта 113,6%, количество побочных продуктов увеличивается до 1,1 кг/ч.П р и м е р 4, Вторичный бутиловый спирт выделяют из гидролизатав гидролизно-отпарной колонне, получая в остатке раствор серной кислоты, содержащий 455 кг серной кислоты, а в отгоне 2730 кг. Отгон рассла-.ивают в отстойнике, где в нижнем(водном) слое находится 2630 кг10%-ного раствора вторичного бутиловаго спирта, а в верхнем масляном)слое 100 кг продукта состава по примеру 1,100 кг масляного слоя обрабатывают в смесителе 400 кг 40%-ной серной кислотой - кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны соотношение 4:1). После отстаивания в масляном слое находится 44,8 кг побочныхпродуктов,Кислотный слой направляют снова вгидролизно;.отпарную колонну, где вотгоне дополнительно получают527 кг раствора состава, кг: ВБС52,7, побочные продукты 0,2, вода474,1.Полнота извлечения вторичного бутилового спирта достигает 105,4%.Л р и м е р 5. Вторичный бутиловый спирт выдГ пРлт по примеру 4,только обработку масляного слоя ведут серной кис.,отой с концентрацией 50 мас.% - кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны. После отстаивания в масляном слое находится 43,1 кг побочных продуктов.В отгоне гидролизно-отпарной ко"лонны дополнительно получают 541 кграствора состава, кг: ВБС 54,1,побочные продукты 0,8, вода 486,1.Полнота извлечения ВБС достигает108,2%.П р и.м е р б, Вторичюяй бутиловый спирт выделяют по примеру 4, толь".ко обработку масляного слоя ведутсерной кислотой с концентрацией60 мас % - кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны,После отстаи"вания в масляном слое находится38,4 кг побочных продуктов.В отгоне гидролизно-отпарной колонны дополнительно получают 572 кграствора состава, кг: ВБС 57,2; побочные продукты 3,2, вода 511 б,Полнота извлечения ВБС достигает114,1%, но увеличивается количествопобочных продуктов до 3,2 кг.П р и м е р 7. Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 1,только масляный слой обрабатьвают всмесителе 200 кг 40%-ной серной кислотой - кубовым продуктом гидролизно-отпарной колонны (соотношение 12), После отстаивания в масляном слоенаходится 46,5 кг побочных продуктов, Кислотный слой направляют снова вгидролизно-отпарную колонну, где вотгоне получают 505 кг раствора следующего состава, кг: ВБС 50,5; по- бочные продукты О,1; вода 454,4.Полнота извлечения ВБС достигает101%.П р и м е р 11. Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 10,только масляный слой обрабатьвают 50%-ной серной кислотой в ,. кубовым продуктом гидроливно-отпарной колонны, После отстаивания в масляном слое находится 47,7 кг побочных продуктов содержащих 0,7 кг ВБС. Кислотный слой направляют снова в гидролизно-отпарную колонну, где в отгоне получают 493 кг раствора следующего состава, кг; ВБС 49,3,цобочные продукты 0,1, вода 443,6.Полнота извлечения ВБС 98,6%.П р и м е р 12. Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 10, только масляньй слой обрабатывают 60%-ной серной кислотой - кубовым . продуктом гидролизно-отпарной колонны. В масляном слое остается 46,4 кг побочных иродустов, Кислотный слой направляют снова в гидролизно-отпарнуюколонну, где в отгоне получают 502 кг раствора следующего состава, кг: ВБС 50,2, побочные продукты 0,4, вода 451,4.Полнота извлечения ВБС 100,4%.П р и м е р 13 (сравнительный), Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 10, только масляный слой обрабатьвают 65%-ной серной кислотой, В масляном слое остается 37,3 кг побочных продуктов.Кислотный слой направляют снова в .гидролизно-отпаркую колонну, где в отгоне получают 513 кг раствора следующего состава, кг: ВБС 51,3, побочные продукты 8,7, вода 453. 5055 Выход ВБС составляет 102,6%, но резко возрастает количество побочных продуктов, которые возвращаются в рецикл. 5 10 5 20 25 30 35 40 45 П р и м е р 4 (сравнительный), Вторичный бутиловый спирт выделяют по примеру 1, только масляный слой обрабатывают 50 кг серной кислотой (соотношение 0,5:1) с концентрацией 60%. В масляном слое остается 49,1 кг побочных продуктов. Кислотный слой направляют в гидролизноотпарную колонну, где в отгоне дополнительно получают 478 кг раствора следующего состава, кг: ВБС 47,8, побочные продукты О,1, вода 430,1,Выход: .ВБС составляет 95,6%.П р и м е р 15 (сравнительный), Вторичный бутиловьп спирт вьделяют по примеру 4, только обработку масляного слоя ведут серной кислотой с концентрацией 35 мас,%.После отстаивания в масляном слое находтся 54,4 кг побочных продуктов.В отгоне гидролизно-отпарной колонны дополнительно получают 426 кг ра- створа следующего состава,7: ВБС 42,6, вода 383,4.Полнота извлечения вторичного бутилового спирта 85,2%.П.р и и е р 16 (по прототипу), Вторичный бутиловый спирт выделяют из гидролизата в гидролизно-отпарной колонне, получая в остатке 455 кг серной кислоты и 682,5 кг воды, а в отгоне 2730 кг. Отгон расслаивают в отстойнике, где в нижнем (водном) слое находится 2630 кг 10%-ного раствора вторичного бутилового спирта, а в верхнем (масляном) слое 100 кг продукта следующего состава, кг: ВБС 50;вода 3, побочные продукты синтеза 47.100 кг масляного слоя и 1610 кг воды подают в экстрактор, Из экстрактора выводят: 1644,7 кг водного раствора, содержащего 32,9 кг ВБС и 1611,8 кг воды, который направляют в ректификационную колонну, где выделяют в виде азеотропа 47 кг раствора, содержащего 32,9 кг спирта;65,3 кг маслякого слоя, который содержит 17,1 кг ВБС, 1,2 кг воды и 47 кг побочных продуктов.Полнота извлечения вторичного бутилового спирта из масляного слоя- составляет 65,8%. Предлагаемый способ позволяетпрактически нацело извлечь ВБС изсмеси с побочными продуктами синтеза:полнота извлечения возрастает доЗаказ 8067/35 Тираж 352 ПоднисноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 143 (против 667 в известном способ) .Раствор ВБС в серной кислоте для д ьнейшей переработки направляют с вместно с гидролизатом в гидролизн -отпарную колонну, что значительн упрощает технологию регенерации в оричного бутилового спирта из ноб чных продуктов синтеза и технолог производства вторичного бутилов го спирта в целом.Предлагаемый способ позволяет исп льзовать серную кислоту, получаемую к бовым продуктом в гидролизно-отрной колонне, и увеличивает выход вто-,чного бутилового спирта иа 6,5-7,53.ормула изобретенияСпособ выделения вторичного бутил вого спирта, полученного сернокислотной гидратацией бутиленов, из смеси с побочными органическими,соединениями, образующимися в виде масляного слоя дистиллата при отгонке вторичного бутилового спирта из гидролизата продуктов гидратации а гидролизно-отпарной колонне путем промывки, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса,промывку осуществляют 40-603-нойсерной кислотой при массовом соотношении серная кислота:масляный слойдистиллата, равном (4-1):1, и полученный раствор вторичного бутиловогоспирта в серной кислоте направляют вгилролизно-отпарную колонну.