Способ спектрофотометрического определения палладия

СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ,РЕСПУБЛИК 11 4 С 01 Б 31/22 УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР аков А.Нванне условийделения большихродия.-Завод 4, т. 50,(21) 4246491/31-2 (22) 18,0587 (46) 23,10.88. Бю (71) Институт хим (72) М.А.Исраилов (53) 543.5(088.8) (56) Дедков Ю.М., Корсакова Н.В, Исс фотометрического количеств паллади ская лаборатория, У 1, с.8-9. У 39и им, В.И, Никитини Р.Н. Ибрагимова 8014324(54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам дифференциально-спектрофотометрического определения палладия. Целью изобретения является повышение экспрессности, увеличение контрастности реакции и упрощение выполнения анализа. Поставленная цель дости" гается путем переведения ионов палладия в окрашенное соединение с помощью 5-.(2 -окси-метилбензолазо)11 зобретецце относится к аналитической химин, а именно к способам дифферециальо-спектроФотоьетрического определения палладця, ц может5 найти применение при определении больших количеств его с высокой точностью в ваннах палладцровация, цалладцевых катализаторах, сплавах цалцадця ц другх, матералах. 10ЦелЬ 11 з обр етеия - повышение экспрессност, унеличецие,коцстрастности реакции и урощение ныполнецця анализа.П р ц м е р, В серию колб емкостьо 25 мл ннодят 0,05-0,90 мг пал.падця в смеси 2,5 ц. серная кислота; дцоксац (1:1 по объему), 5 мл0,057ного раствора 5-(2 -окси-метбензоазо -тетразола ) (ТеЛК)7 чЯ в смеси 2,5 и. серная кислота: диоксац ц доводят до метки этой же смесью. Оптические плотности измеряют относительно растворов соедине палладця с реагецтом, содержащим 0,30, 0,40 и 0,50 мг палладия прц длине воль 680 цма спектрофотометре СФц 1 = 1,0 см, время определения 10-15 мцн.В этих условиях ТеЛК поглощает аксцьально снет при 32/,5 и 410 нм, а его соединение с цалладцем - прц 355 ц 660 нм. Контрастность реакции . 250 цм,Градуцроночцьп график строят для определения палладия с ТеАК в пределах 0,05-0,90 мг палладця/25 мл. Растворами сравнения служат растворы соединений ТеАК с палладием, содержащие 0,30, 0,40 ц 050 мг5последнего.оло р и у л а и з о б р е т е н и Способ спектрофотометрического определения палладия, включающий образование окрашенного соединения ионов палладия с органическим реагентом из класса тетразолилоных азосоединений, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения зкспрессиости, увелгения контрастности реакции и упрощения выполнения анализа, н качестве органическогореагента используют 5-(2 -оксц-ме-, тилбензолазо)-тетразол. В табл. 1 представлены данныедля расчета молярного коэффициентапогашения соединения палладия сТеАК (условия определения С ,1 1,87"1 О моль/л, С. ц 2,45 10 моль/л,680 нм, У = 25 мл, 1 = 1 см,СФ),В табл. 2 приведены результатырасчета точности метода определенияпалладия с ТеАК.В табл. 3 приведены основные спектрофотометрические характеристикиТеАК и сульфонитразо Э и их соединений с палладием.Как видно из табл, 3 контрастность реакции ионов палладця в 4 раза больше с ТеАК (250 цм), чем ссульфонитразо Э (65 цм). Интервалградуировочного графика больше прииспользовании ТеАК (0,05-0,90 мгРй/25 мл), чем с сульфонитразо Э(0,20-0,90 мг Ро/50 мл). Время, необходимое для проведения перногоопределения предлагаемым способом,н 4 раза меньше (10-15 мин), чем уизвестного (50-60 мцн). Объем анализируемого раствора в 2 раза меньше у предлагаемого способам (25 мл),чем у известного (50 мл), что резкосокращает расход дорогостоящих реактивон. Кроме перечисленных в табл,3преимуществ, предлагаемый способ исключает длительное нагревание и охлаждение растворов, что экономитэнергпо время, упрощает схему выпнения анализа.(содержание Рй врастворах сравнения) Опыт 2 7. зп А Б10 БА 0 6Ро,в 5 1 300 (200) 2 400 (200) 685 0,44 9 0,155 8 89 9 0,303 11 1 04,8 806 0,27 9 0,441 7 83,6 642 О,5 8 0,559 10 100 89,4 8 0,421 8 7 0,288 12 109,5 Т а блица 3ТеАК Сульфонитразо 3 Характеристика 490 327,5 410355, 660 250 0,05-0,90 мг Рй/25 мл 0,20-0,9 мг Рй/50 мл 3 500 (200) 4 700 (300) 5 700 (400) 6 700 (5001 реагента, нмМаксфмакс соединения, нм Ь(контрастность),нм Интервал градуировочногографика Таблица 1ь 0,745 3,98 0,745 3,98 0,748 4,00 0,748 4,01 0,748 4,01 0,745 0,40 0,745 0,40 836 0,15 747 0,18 012 0,356Продолжение табл.З 1432401 13 99+0,01) 6, 1 1 О Время, необходимое дляодного определения, мин 10-15 50-60 Окраская развивается Стабильность окраски раствора во времени Точность метода, отн.% 20-кратные весовыесоотношения 10-60 кратные весовые соотношения Влияние постороннихионов Составитель Н. КуцеваРедактор О. Головач Техред А.Кравчук Корректор М. Васильева Заказ 5418/36 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 При комнатной температуре сразу жепри сливании компонентов Более суток0,25 При нагревании на водянойбане (65+5 С) в течение30 мин