Способ фотометрического определения иодид-ионов в рассолах

ЕСКОГО ОЛРРАССОЛАХ Мните ВЗВЬ(57) Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретенияповышение избирательности и экспрессности фотометрического определенияиодид-иона. Поставленная цель достигается тем, что в качестве окислителей иодида последовательно вводятхлорид или сульфат железа (Т 11)при молярном соотношении железо:иодид-ион = 1000-10:1 и температуре70-75 С, затем сульфатную или хлоридную соли 1 п -супероксо-бис пентаИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения иодидионов в рассолах, и может быть использовано при анализе высокоминерализованных вод или иных иодидсодержащих объектов.Цель изобретения - повышение изт "44бирательнбсти и экспрессности определения иодид-:иойов."П р",; и м е р 1; Определение со1 ф:держанияиодид-ионов в поликомпонентном растворе с рН = 6,3; содержащем, г/л: СаО 112; С 1 142; МдО 22,2 15 БаО 3,61",Вг 4,40; К О 1,55, Яп 1,31,О 0,266; СО. 0,19;, ЯО 4 0,107 и ,У 0,010. Железо качественно не обнаружено.20 мл рассола помещают в термо стойкий стакан емкостью 50 или 100 мл затем прибавляют 2 мл 0,1 М раствора хлорида железа (11),в 0,1 М НС 1, наогревают раствор до 70 С и вьдерживают 1 мин при этой температуре. По сле окончания нагревания добавляют 1 мл 0,005 М раствора хлоридной соли р -супероксо-биспентаамминкобальта (11)1 в 0,1 М соляной кислоты и перемешивают, а через 1 мин раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. Через 1 мин измеряют оптическую плотность при 670 нм в кюветах с 1 = 3 см. Поглощение света компонентами рассола и вводимыми реагентами, за исключением комплексной соли, при использованных условиях ничтожно мало, поэтому в качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.Статистические характеристикиточности метода определения иодидионов в поликомпонентном рассоле приведены в табл, . 45Способ проверен на искусственных растворах состава аналогичного анализированному природному рассолу.П р и м е р 2. Определение содержания иодид-ионов в искусственном растворе, содержащем, г/л: БаС 1 240; ИН Вг 98; Иа 1 100.2 мл анализируемого раствора помещают и термостойкий стакан, затем добавляют 2 мл 0,1 М раствора Ге(ЯО) в 0,1 М НС 1 соотношение железо (111) : иодид-ион = 130:1),6нагревлют до 75 С, выдерживают раствор при этой температуре в течение 1 мин, добавляют 2 мл 0,01 М растворахлорида р -супероксо-биспенталмминкобальта (111)1, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, раствор количественно переносят в мернуюколбу на 25 мм, доводят до метки дистиллированной водой, Черезмин измеряют оптическую плотность при670 нм в кюветах толщиной 1 см относительно дистиллированной воды.П р и м е р ы 3-14, Способ выполняют аналогично примеру 2, условияосуществления и результаты определения приведены в табл. 2.П р и м е р ы 15-16. Способ выполняют аналогично примеру 1, условияанализа даны в табл. 2.П р и м е р ы 17-19. Определяютконцентрацию иодид-ионов в искусственном растворе, содержащем 610 М иодид-ионов, л также 5 М НС 1 и 1 М ИН,Вг.Последовательность осуществленияспособа аналогична примеру . Используют сульфатную и хлоридную соли-супероксо-бис 1 пентаамминкоблльта (11 Т)1 концентрацией б 10 М,толщина кюветы 10 см, длина волны670 нм, аликвоты анализируемого раствора 10,15 и 20 мл,Относительная погрешность имееттот же порядок, что и в примере 1.В табл. 3 приведены данные по определению иодид-ионов в рассоле, подтверждающих существенность заявленнойобласти концентраций комплекснойсоли МС 1( где М - комплексный катион соли), при нагревании пробы доо70 С и молярном соотношении Ге(ТТТ)::1 = 100:Значительное возрастание ошибокпри концентрации МС 1 меньше 6АЙ 0 М связано с небольшим значением измеряемой оптической плотности даже при использовании кюветнаибольшей толщины (10 см) .В табл. 4 приведены экспериментальные данные, послужившие основанием для выбора температурного режима осуществления способа.В табл. 5 приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие применение предлагаемого и известногоспособов (в сравнении) для определения иодид-ионов в рассолах.Таким образом; при соотношении1:Вг:С 1 выше 1:1000:1000 определение иодид-ионов по известному способу невозможно.3 14324Формула изобретения Оо Способ фотометрического определения иодид-ионов в рассолах с ис 5 пользованием реакции иодид-иона с окислителем, о т л ич а ю щи й с я тем, что, с целью повышения избирательности и экспрессности определения иодида,Относительнаяпогрешность,-10026а Интервалсреднегорезультата,Х+3, Ы = 0,95 Найденоиодид -ионовХ среди., 6 80 70 2 10 69 210 7,48 8,00 При- Молярное Сольмер соотношение железа 3 100:1 4 10:1 5 5:1 6 100:17 1000: 1 8 100:1 9 1000:1 10 10:1 11 10: 12 10:1 3 10:1 Хлорид в качестве окислителей последовательно вводят хлорид или сульфат железа (ЕЕЕ ) при молярном отношении железо:иодид-ион 1000-10:1 и темопературе 70-75 С, затем сульфатную ипи хлоридную соли ш-супероксо-бис (пентаамминкобальта (ЕЕЕЦ при концентрации бф 10 -10 М.Таблица 1 50,0 48,2 80,0 82,180,0 75,6 80,0 73,50,5 0 5,00 5,37 8,00 7,97,а НайденоиодидИОНОВ 1мкг/мл иодюионов мкг/мл Х=1/2 80 .или .НЗО СульФат1 О 100: 0:1 Сульфат 16 75 10 7 0: Хлорид 8 100:1 5 0 19 100:1 Сульфа 7 аблица 3 Найден Концентрация Взято иоС 1 , моль/л дид-ионовмкг/мл Относительнаяпогрешность, 3 одидонов,мкг/мл 0,52 1,0 1 О 2,30 0 5,1 5,00 6 10 0 9,8 10 1 10 38,72,80,0 3 0 0 660 При- Иолярноемер соотношениеУе(П 1):1 Соль, Темпе- Концентрация комжелез рату- плексной соли,1432400 1 аеюдено Концен ция МС моль/л иоцид1432400 Продолжение. табл,4 1 ф 0 110 80,0 88,8 12 80,0 92,1 16 Таблица 5 Взято Способанализа ОтносительНайденоиодид-ионая погрешность, 7 иодидинв мкг/мл нов,мкг/мл Искусственый 1:1000:1000 5,09 5,07 25 1:39750:700 7,48 Природный и 4,97 40 12,3 Искусственный 1:50000:20000 4,94 Предлагаемый 5,00 Составитель Н. Куцева Техред А.Кравчук Корректор р. Романенко Редактор О, Головач Заказ 5418/36 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж"35, Раушская наб д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 85 соотношение 1 Вг:С 1 Известный 5,00 Предлагаемый 5,00 Известный 5,00 Предлагаемый 5,00 Известный 5,00