Способ перегонки смесей широкого фракционного состава и устройство для его осуществления

(191 (11) 11 4 В 01 Р 3 08 3 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ДЕТЕПЬСТВ К АВТОРСКОМ 4133078/23-2615. 10.8623. 07 . 88. БюлА.К.Мановян, Еорозов и В.Т.66.015.23 (08ОСТ 11011, 19торское свиде050, кл. В 01.8)7.ельстП 3/3 и СР 77 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) СПОСОБ ПЕРЕГОНКИ СМЕСЕЙ ШИРОКОГО ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА И УСТРОЙСТБОДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) Изобретение относится к способуперегонки смесей широкого фракционного состава и к устройству для его осуществления. Изобретение позволяет новысить надежность и точность определения фракционного состава топливширокого интервала кипения и нефтейдо 580 С за время не более 2 ч иможет быть использовано в исследовательских, заводских и других лабораториях нефтеперерабатывающей промьппленности и у потребителей топлив. С 1 тособ состоит в том, что испарение топлива или нефти вначале ведут при атмосферном давлении до температуры кипения 270-300 С, после чего иондено сат в приемнике замещают на жидкость с температурой кипения выше 270 С ио продолжают перегонку при остаточном давлении 20-250 Па. Устройство для реализации способа состоит из колбы с отводной трубкой-конденсатором и дополнительного водяного конденсатора, обьединенного соосно с приемником фракций, отводная трубка колбы соединена через сферическую камеру с с дополнительным конденсатором и прие емником;дополнительный конденсатор соединен с вакуумсоздающей системой и вакуумметром; сферическая камера С снабжена трубкой-капельницей и соединена с приемником с помощью шлнфов. Е2 с и 1 з.,п. ф-лы, 1 ил.Изобретение относится к лабораторной технике для перегонки топлив широкого фракционного состава, кипящихпри 30 - 500 С, а также нефтей до580 С и может найти применение уовсех потребителей указанных топливв лабораториях НИИ и предприятий нефф.теперерабатывающей и нефтехимическойпромьппленности,Цель изобретения - расширение температурных пределов накопительнойперегонки от 30 до 580 С.На чертеже показано .устройство,для осуществления способа,Устройство содержит колбы 1, горелки 2, кожух-пламегаситель 3, горловину 4 колбы, термометр 5, пробки6 и 7, отводную трубку-конденсатор 8,кожух 9, сферическую камеру 10 расширения парожидкостного канала дополнительного конденсатора, снабженного внутренним 11 и наружным 12 холодильниками, приемник 13 конденсата,шлиф 14 приемника, шлиф 15 конденсатора, трубку-капельницу 16, вентиль17 и вакуумметр 18,Устройство работает следующим образом.Испытуемую смесь в количестве100 мл заливают предварительно в цилиндрический сосуд колбы 1 Мановяна,нагревают с помощью горелки 2, помещенной под пламегасителем 3, илиэлектроколбонагревателя. Образуоциеся при испарении смеси пары поднимаются по горловине 4 колбы, омываюттермометр 5, укрепленный в горловинеколбы пробкой 6, и по отводной труб-.ке-конденсатору 8 направляются в приемник (сконденсировавшаяся часть) илив охлажцаемый водой канал между внутренним 11 и наружным 12 холодильника"ми дополнительного конденсатора.Предотвращение потерь тепла в горловине(особенно при испарении высококипящих фракций) обеспечивается нанесенной на нее изоляцией и газонаправляющим кожухом 9,Отводная трубка-конденсатор колбысвоим открытым концом входит черезгерметизируемый патрубок"пробку 7 всферическую камеру 10 дополнительно,го конденсатора двухстороннего охлаждения с внутренним 11 и наружным 12холодильниками. Пары окончательнои полностью конденсируются на стенках этих холодильников, а конденсатпо трубке-капельнице 16, присоеди емник 13 составляла 2-5 мл/мин. Еслив течение 15-20 мин от начала нагрева колбы капли конденсата не начнутпоступать в приемник 131 что свидетельствует об отсутствии легкихфракций в смеси, обогрев колбы препосле выключения горелки или на воз духе в течение 30 мин после удаленияколбонагревателя. В течение времени охлаждения колбы фиксируют количество (в мл) конденсата в приемнике 13, снимают его с шлифа 15, сливают со держимое и вместо него заливают равный зафиксированному объем (по шкакипения вьппе 270 С(цетан или любое минеральное масло). Такое замещение позволяет вести последующую стадию перегонки под вакуумом, продолжая .Фиксировать по шкале приемника общую сумму отбираемых Фракций, кратную 10 мл, без потерь за счет испарения из приемника. После этого при. соединяют повторно приемник 13 шпифом 14 к шлифу 15, включают вакуумный насос, закрытием вентиля 17 устанавливают в системе заданное давление 5 10 15 20 25 30 ненной к сферической камере 10, стекает в градуированный приемник 13, присоединяемый герметично шлифом 14 к шлифу 15 конденсатора.Для предотвращения смачивания герметизируемых смазкой поверхностей шлифов 14 и 15 срез трубки-капельницы 16 не перекрывается срезом шлифа 15. По мере испарения фракций из колбы 1 и достижения заданных значений(обычно кратных 10 мл) количестваконденсата в приемнике 13 фиксируютсоответствующие им температуры потермометру 5.Интенсивность обогрева колбы 1поддерживают такой, чтобы время от начала нагрева до падения первой каплн: в приемник 13 (температура по термометру в этот момент фиксируется как температура начала кипения) составляла 10-15 мин, а в дальнейшем скорость поступления жидкости в прикращают и стадию атмосферной перегонки на этом заканчивают.Описанным образом с отбором фракций в приемник 13 перегонку ведут при атмосферном давлении до 270-300 С по термометру 5, после чего обогрев колбы прекращают. Колбу с оставшейся в ней неиспаренной смесью охлаждают обдувом воздухом в течение 15 мин ле приемника) жидкости с температуройП р и м е р 4. В качестве испытуе.45мой смеси берут нефть малосернистую высокозастывающую с высоким содержанием парафина (32 мас.%). При атмосферном давлении по способу, описанно.му в примере 1, отбирают 30 об.% фрак- ций, выкипающих до 296 ОС. Отключают горелку 2, колбу охлаждают по примеру 1 и в это время снимают приемник 13, сливают его содержимое и вместо него заливают 30 мл трансформаторного масла, Устанавливают приемник на мес .то, после чего перегонку продолжаютпри остаточном давлении 45-30 Па и отбирают фракции с температурой киопения в конце перегонки 573 С с выхо(20-30 Па, но не более 250 Па) и продолжают перегонку, отмечая точки отгона, кратные 10 мп, в приемнике 13 и температуры по термометру 5, Температуры, зафиксированные по термометру 5, пересчитывают по стандартным номограммам на температуры кипения при атмосферном давлении.Интенсивность обогрева колбы 1 на этой стадии перегонки поддерживают такой же, как при атмосферном давлении. После окончания пеегонки нагреватель или горелку 2 удаляют, дают стечь остаткам жидкости в приемник 13 и через 3-5 мин медленно открывают вентиль 17 и останавливают вакуумный насос. Содержимое приемника 13 и колбы сливают и готовят их к новому опыту.П р и м е р 1. В качестве испытуемой смеси берут 100 мл дизельного топлива марки "Л" и перегоняют по предлагаемому способу. При атмосфер" ном давлении отбирают в приемнико 50 об,% фракций, выкипающих до 274 С после чего нагрев колбы прекращаютДают остыть содержимому колбы в течение 15 мин (обдувая небольшой струей холодного воздуха через горелку) . За это время снимают с шлифа 15 приемник 13, сливают его содержимое, ,ополаскивают небольшим количеством (2-5 мп) цетана, которое тоже сливают, а затем заполняют приемникгдо метки 50 мл цетаном. После этого приемник вновь устанавливают на шлиф 15. Включают насос для создания вакуума, медленным закрытием вентиля 17 устанавливая в системе давление 250 Па. Включают горелку обогрева колбы и продолжают перегонку, фиксируя в приемнике количество поступающей жидкости вновь через 10 мл и температуру в каждый такой момент.Время, затраченное на первую часть перегонки при атмосферном давлении, составляет 45 мин (в том числе 15 мин на нагрев до начала кипения), время перехода на перегонку при пониженном давлении составляет 15 мин (охлаждение жидкости в колбе, слив дистиллята из приемника и его заполнение 50 мп цетана) и время перегонки при давлении 250 Па 50 мин (в том числе 15 мин на нагрев до начала кипения). Осуществление перегонки по предложенному способу требует 110 мин.Способ позволяет отобрать 98%фракций от загрузки, что соответствует требованиям стандартов на анализ Фракционного состава нефтепродуктов в интервале 84-406 С.П р и м е р 2. В качестве испытуемой смеси берут топливо широкого интервала кипения (50-500 С) и перегоняют по способу, описанному в примере 1. Результаты показывают, чтопредлагаемым способом топливо с таким широким интервалом кипения(47 в 4 С) полностью перегоняется свыходом фракций 97 об.% с общей затратой времени 115 мин (в том числе24 минуты на переход от атмосфернойчасти перегонки к вакуумной, которуюв этом случае проводят при 25 Па),П р и м е р 3. В качестве испытуемой смеси берут нефть западно-сибирскую сернистую и ведут перегонку 25 при атмосферном давлении с отбором50 об.% фракций так же, как в примере 1. Вакуумную перегонку с залитымв приемник 13 цетаном (50 мл) продолжают при остаточном давлении37 Па и отбирают до 534 С суммарно84 об.% фракций, после чего перегонку прекращают, так как начинаетсязаметный рост давления в системе(106 Па/, свидетельствующий о начале термического разложения остатка 35нефти выше 534 С в колбе.оСуммарный отбор фракций 85%, общеевремя на перегонку 115 мин, в томчисле 16 мин на переход от атмосфер,ной части перегонки к вакуумной.Способов перегонки нефти за такоеже время в интервале 38-534 С нет.5 1410дом общей суммы фракций 81 об.% иостатка 16 об.%.Общее время перегонки 115 мин,в том числе 20 мин на переход отатмосферной перегонки к вакуумной. раж 642 каз 3506(7 ВНИИ писно формула изобретения 1, Способ перегонки смесей широкого фракционного состава, содержащих фракции с температурами кипения 300-580 С, включающий стадию испарения смеси при начальном гидростатическом давлении ее слоя 100-130 Па и давлении над слоем 20-250 Па, движение образующихся паров параллельно зеркалу испарения и частичную их дефлегмацию, измерение температуры и давления образующихся паров, их конденсацию, непрерывиое.накопление и измерение суммарного количества в приемнике, о т л и ч а ю щ и.й с я тем, что, с целью расширения температурных пределов накопительной перегонки от 30 до 580 С, стадию испарения ведут вначале при атмосферном давлении до температуры паров 270 Произв.-полигрпр-тие,996 6300 фС, после чего охлаждают неиспаренную часть смеси, замещают накопленный в приемнике конденсат равнымобъемом жидкости с температурой кипения выше 270 С, герметизируют приемник с системой и продолжают перегонку при остаточном давлении 20250 Па.2, Устройство для перегонки смесей широкого фракционного состава,содержащее колбу Мановяна с отводнойтрубкой-конденсатором, нагревательколбы, систему регулирования давления, вакуумметр и приемник, о т л ич а ю щ е е с я. тем, что оно снабжено дополнительным обратным конденсатором, установленным соосно приемнику, соединенным через сферическую20,камеру с отводной трубкой, и приемником, при этом дополнительный конденсатор соединен с вакуумсоздающейсистемой и вакуумметром.3, Устройство по п.2, о т л ич а ю щ е е ся тем, что сферическая камера снабжена трубкой-капельницей и соединена с приемником с помощью шпифов,жгород, ул. Проектная