2, 4, 6-трис 4 -карбоксилатофенокси(триэтиламин) -1, 3, 5 триазин в качестве отвердителя эпоксидиановой смолы и клеевая композиция на его основе

Д ИИОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(53) 547.879(088.8) ственное ои ИнститутМССР РС.В.Акопян, .Степанян, В ян(56) Электронная нический сборник 1970, вып, 2., с.Авторское свид В 836068, кл. С 0 ехника. НаучМатериалы",76-91.тельство СССЛ 3/16, 197(54) 2,4,6-ТРИНОКСИ (ТРИЭТИЛАМИКАЧЕСТВЕ ОТВЕРСМОЛЫ И КЛЕЕВАЯОСНОВЕ 4-КАРБОКСИЛАТОФЕН)-1 ) 3, 5-ТРИАЗИН В ТЕЛЯ ЭПОКСИДИАНОВОИ КОМПОЗИЦИЯ НА ЕГО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(57) Изобретение касается замещенныхтриазинов, в частности 2,4,6-трис 4 -карбоксилатофенокси(триэтиламин)1,3,5-триазина (КФТ), который можетбыть использован как отвердительэпоксидиановой смолы и в клеевых композициях. Цель - создание более эффективного отвердителя) повышающегожизнеспособность клея и прочностьсклеивания. Синтез КФТ ведут реакцией2,4,6-трис-(4 -карбоксифенокси)-1,3,5триазина и триэтиламина в среде диметилформамида при перемешивании в течение 10-30 мин при 50-60 С. ВыходКФТ 54-57%) т,пл. 198-, 201 фС. Полученный КФТ используют в эпоксидиановойсмоле в количестве 9,4-30 мас .ч.,что позволяет повысить жизнеспособ"ность клеев (при 20 С) с 1-30 до90 сут и предел прочности при сдвиге14096 28 о- со о мн ) с,н 5) н с,н,),йноосо фо - -соб)чн)с,н,), 20 Изобретение относится к новым производным симм-триазинсодержащих карбоновых кислот, конкретно к 2,4,6 о который может найти применение в качестве отвердителя эпоксидиановойсмолы, а также к клеевым композициямна основе эпоксидиановой смолы и данного отвердителя при следующем соотношении компонентов, мас.ч:Эпоксидиановаясмола 100Указанный триазинсодержащий отвердитель 9,4-30,0которые могут найти применение длясклеивания металлов и пластмасс.Целью изобретения является новое 25производное сийм-триазинсодержащейкислоты, использование которого в качестве отвердителя эпоксидиановойсмолы обеспечило бы повышение проч,ности склеивания и повышение жизнеспособности клеевой композиции наего основе с эпоксидиановой смолой посравнению с ближайшими структурными,аналогами.Следующие примеры иллюстрируют спо,соб получения нового соединения.П р и м е р 1. 2,4,6-Трис-карбоксилатофенокси(триэтиламин - 1,3,5-триазин (СТК),40К раствору 10 г (0,02 моль) 2,4,16-трис-(4 -карбоксифенокси) -1,3, 5-триазина в 20 мп сухого диметилформамида при перемешивании и температуре 50 Сбыстро прибавляют раствор 6,1 г45 (О, Об моль) свежеперег нанного триэтиламина в 10 мл сухого диметилформамида. Реакционную смесь перемешивают 30 мин при этой температуре, охлаждают до 20 С и отфильтровывают образовавшийся осадок, Последний промывают этилацетатом (4 х 25 мл) и высушивают при 50/ 10 мм до постоянной массы. Полу- чают 8,7 г (54%) СТК в виде белого порошка с т,пл, 185-190 С, после кристаллизации из ДМФА т.пл. 198-201 С. Индивидуальность проверена ТСХ в системе." ДМФА-ацетон:2, проявитель - ,пары иода (Кс = 0,62), СТК растворим трис-.карбоксилатофенокси(триэтиламин)1-1,3,5-триазину формулы в воде, ДМСО, М-метилпирролидоне (принагревании).Найдено, %: И 10,24С 11 о Н 09Вычислено, %: И 10,6.Содержание амина: .найдено, 35,5%,Х = 2,4),П р и м е р 2, Проводят аналогич"но примеру 1, но после прибавлениятриэтиламина реакционную смесь перемешивают в течение 20 мин при 55 С,получают 9 г (56%) СТК ввиде белогопорошка с т,пл, 198-201 С (из ДМФА).П р и м е р 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но после прибавления триэтиламина реакционную смесьперемешивают 10 мин при 60 С, а образовавшийся осадак отфильтровывают ипромывают этиловым эфиром (4 х 25 мп),получают 9;2 г (57%) СТК в виде белого порошка с т.пл, 198-201 С (изДМФА).В качестве эпоксидной смолы используют, например, немодифицированнуюэпоксидиановую смолу маркиЭДимодифицированные эпоксидные смолы,представляющие собой смеси смолы ЭД 20 с полибутиленгликольуретандиэпоксидом или поливинилбутиралем.Клеевую композицию готовят смепиванием исходных компонентов в течение 10 мин при 200 С.Она представляетсобой вязкую однородную массу без видимых комков. При использовании модифицированной поливинилбутиралемэпоксидной смолы марки ЭДпоследнюю прибавляют к 10%-ному растворуполивинилбутираля в смеси толуола и3 14 этанола (1: 1), затем добавляют отвердитель, перемешивают и полинают полученную массу на антиадгезионную бумагу. После удаления растворителя (1 О ч при 20 оС) получают клей в виде пленки толщиной 40-80 мкм. лы + О - ,-СОО КНС 2 Н,),нм с 2 н,),нноос- -о о - 4,"-соо мис,н,)2в качестве отвердителя эпоксидиано щ а я с я тем, что, с целью повыше- вой смолы. ния жизнеспособности и прочностисклеивания, в качестве триазинсодержа.2, Клеевая композиция , включающая щего отвердителя используют 2,4,6- эпоксидиановую смолу и триазинсодер- трис-карбоксилатофенокси(триэтилжащий отвердитель, о т л и ч а ю - 20 амин) -1,3,5-триазин формулыо - ( ) - с об йн 1 с 2 нЬ Л,н,), йноос- -, - собйн(с 2 н,Указанныйсодержащийдит ель омп оне нт ов,при следующем соотношмас.ч.:Эпоксидиановая зин твер 30,0 смола Показатели ест Прот Клей по изобрете123 Состав клея, мас.7: .Эпоксидная смола ма 00 10 ЭД Эпоксидная ЭД, моди полибутиленг диэпоксидом ЗАК (ЗОЖ от 0 ЭпоксиднаЭД, мополивинил"К" (603 смола мардифицирован утиралем м т массы ЭД рки 20) 100 трис-(ди Фенола и оты но,6-. б фенокси) а 0,0 39 Соль 2,4,6 аминометил иновой кисл 2-Диэтилами (1-карбокси зин мола марки ицированная ликольуретанмарки ПЭФ- массы ЭД) 096 28 4Результаты испытаний и свойстваклея по изобретению в сравнении с известным представлены в таблицеформула изобретения 5В1.2,4,6-Трис-карбоксилатофенокси (триэтиламин)1-1, 3, 5-триаэин форму14 096 28 6Продолжение таблицы Показател Прототип Известныйклей Клей по изобретению1 2 3 4 5 15,0 ЗО,О 9,Ь 18,7 23,0 16,0 О 15,5 16,4 29,0 23,9 29) 5 20,7 0,2 150 вС, 2 ч 8,7 Составитель Г.Коннова;Редактор М.Лазаренко Техред Л.Сердюкова Корректор В,Гирняк Заказ 3448/25 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5