Способ определения диазолина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 0293 О И 31/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ский логи (72) Т,В,Коваль рии ай ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(56) ФС 42-2054-83.Антипкина Р,В., Олешко Г.И. Зкстракционно-фотометрическое определение диазолина. Методы анализа биоло" гически активных и лекарственных веществф " Научные труды Пермского фармацевтического института, 1975, с.70.Ковальчук Т.В. и др. До анализу деяких лдкарських сум 1 шей. - Фармацевтичний журнал, 1978, Ф 3, с.91.Ямпольская М.М. К 1 льксне визначення дазолхну, гэлантом 1 ну-бромьду и пентамдну э допомогою катдонтнихадсорбент 1 в, Фармацевтичний журнал, 1964, В 6, с.31.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЗОЛИНА(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения диаэолина, который применяется в медицине в качестве противоаллергического препарата. Цель - повышениечувствительности и избирательностиопределения, а также упрощение сноса"ба. Анализ пробы ведут последовательной обработкой этанолом и постепеннымдобавлением раствора ЯаОН с последующим титрованием раствором НС 1. В другом случае проводят дробление в этанольный раствор пробы. раствора НС 1 вэквивалентном количестве КаОН, нагревают на водяной бане и после охлаждения титруют водным раствором БаОН.Способ позволяет проводить анализ в исутствии глюконата кальция. Чувствтельность определения 0,001-0,002 г,4 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к титриметрическим способам определения диазолина (3-метил-бензил-тетрагидрокарболи-5 на-нафталин,5-дисульфоната), который применяется в медицине в качестве противоаллергического препарата,Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательнос О ти определения и упрощение способа.П р и м е р 1. 0,03-0,05 г диазо" ;лина помещают в коническую колбу емкостью 50-100 мл, прибавляют 5 мл этанола и перемешивают. Затем прибав ляют медленно, по.каплям, при перемешивании 2,00 мл 0,1 н.раствора гидроксида натрия. Если при этом не происходит полное растворение порошка, колбу закрывают пробкой и перемешивают 20 еще несколько минут. Затем прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина и избыток едкого натра титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты (А). Параллельно в тех же условиях ставят контрольный опыт (Б). Содержание диазолина (в процентах) вычисляют по формуле)а 30 где а - навеска, г,Результаты контрольных определений представлены в табл.1.П р и м е р 2, Навеску порошка, со держащего 0,015-0,025,г диазолина, по 35 мещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл этанола, пере. мешивают, прибавляют при взбалтывании по каплям 2,00 мл 0,05 н.раствора едкого натра, Колбу закрывают пробкой, 40 содержимое перемешивают в течение 5 мин и прибавляют 2,00 мл 0,05 н.раствора соляной кислоты, Количество кислоты должно быть эквивалентно количеству щелочи. Устанавливают путем 45 титрования 2,00 мл 0,05 н.раствора едкого натра в присутствии 5 мл этилсвого спирта и 5 капель индикатора фенолфталеина, Затем жидкость нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 мин, колбу закрывают пробкой и ох- . лаждают проточной водой. Затем прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,05 ираствором едкого натра до слабо-розового скрашивания. 55 1 мл.0,05 н. раствора едкого натра соответствует 0,02103 г диазолина (первоначальное прибавление раствора едкого натра и соляной кислоты не учитывается), Результаты определения представлены в табл,2,В табл.3 приведены результаты определения диазолина в субстанции известным способом.Приведенные данные свидетельствуюто том, что предлагаемый способ поточности и воспроизводимости практически не уступает известному способу,П р и м е р 3; Определение диазолина в лекарственной смеси диаэолин0,002; сахар 0,2.Для определения диазолина в даннойлекарственной смеси используется описанный выше способ, однако учитываямалую дозировку препарата (0,002 г)применяются растворы щелочи и кислотыв 0,01 н. концентрации. Кроме то-го, нужно вводить поправку на кислотность сахара и этанола. 0,030 г порошка помещают в колбу емкостью 50100 мл, прибавляют 2 мл этанола, перемешивают до равномерного распределения порошка, прибавляют по каплямпри перемешивании 1,50 мп 0,01 н.раствора гидроокиси натрия, закрываютпробкой и перемешивают до полногорастворения. Затем прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и избыток щелочи титруют 0,01 н, раствором соляной кислоты до обесцвечива"ния (А). Параллельно проводят контрольный опыт, применяя вместо 0,3 глекарственной смеси 0,3 г сахара(Б).Содержание диаэолина в порошке вы"числяют по формулеБ-А 0 004206 Ьагде а - навеска порошка;Ь - средний вес порошка.Результаты определения представлены в табл.4. П р и м е р 4. Диазолина 0,02; кальция глюконата 0,5.0,52 г порошка помещают в колбу емкостью 100 мл и далее поступают согласно примеру 2.Содержание диазолина в порошке вычисляют по формулеА 0 02103 Ь.ьЮЭагде А - количество 0,05 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование (после нагревания), мл;а - навеска порошка;Ь - средний вес порошка,02937 ТаблицаМетрологические карактеристнки Найдено Навеска диазолина, г вязаось на аствоа,ЯаОН 0,03070 100,03995 100,1 щ "99,9+1 0,7 030 О9 39 03995 99, 60,00820,4 5 0,0401 0,0510 О, 05047 лица Найдено Связалось 0,05 н ра-раНаОН,держание диаз олинанавеске ля аналиа, г 535 1 О 0,73 О, 0151 0,97 00 0,0,3 14Результаты представлены в табл.2.Таким образом, предлагаемый способ более прост, чем известный, и позволяет определять диазолин в присутствии глюконата кальция. Чувствительность,способа составляет 0,001- О,Д 02 г в пробе, что позволяет контролировать лекарства,с малым содержанием вещества. формула изобретенияСпособ определения диазолина с использованием растворения анализируемой пробы и последующего титрования полученного раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения и упрощения способа, 5анализируемую пробу растворяют последовательной обработкой этанолом и постепенным добавленнем водного растворагидроксида натрия, затем либо проводят титрование водным раствором соля ной кислоты, либо добавляют растворсоляной кислоты в количестве, эквивалентном количеству гидроксида натрия,нагревают полученный раствор на кипящей водяной бане и после охлаждения 15 титруют водным раствором гидроксиданатрия.1402937 6Таблица 3 Навеска диаэопина, г Найдено яетрологичесУшло О, нраствораЯаОН, мл кие характе 3 ристики 0,82 т.,-99, г+0,94 О, 04248 99,5 1,01 1,21 0,05089 100,2 Таблица 4 Свяэалось Найдено 0,01 н,р-раЯаОН, мл г Х 0,002142 97,8о,ооззбо о 1,г 0,001974 105,5 0,00219 0,00352 0,80 0,00187 0,47 Составитель Л.Русанова Редактор И.Рыбченко Техред .Дидык Корректор Л.ПилипенкоЗаказ 2851/34 Тираж 847 Подписное ВИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий 3035, 1 осква, Ж, Раушская наб., д, 4/5