Способ определения воды в пластических смазках

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 19) 01) 2, 33/ 504 С О 1 ВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ ГОСУД ПО ДЕ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН.М.Никоноров етод количестсодержания водыы испытаний.льство СССРЯ 31/22, 1984.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В ПЛАСТИЧЕСКИХ СМАЗКАХ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения воды в пластических смазках, и может быть использовано приконтроле содержания воды в нефтепродуктах. Цель - повышение точностиспособа. Цеолит ЮаА измельчают. 5 гцеолита заливают 50 мл 0,5%-ноговодного раствора КС 1, выдерживаютпри25 С в течение 24 ч, периодически перемешивают. При этих условиях достигают 55%-ного,(по массе) обмена ионов натрия на ионы калияЦеолит отделяют от раствора фильтрацией на бумажном фильтре, заливают 100 мл раст"нора двухлористого кобальта и выдероживают при 60 С в течение 1 ч. Адсорбент отделяют фильтрацией и высушивают при 130 С н течение 4 ч. Заполняютиндикаторную трубку слоем сорбентавысотой 40 мм. Наполненную трубку подключают к вакууму на 20 мин до полного обесцвечивания сорбента и заеемактинируют в сушильном шкафу прио150 С в течение 20 мин. Заполняют адсорбентом поглотителькую трубку и активируют. Навеску смазки вносят встеклянную трубку и растворителем,содержащим этанол, элюируют через индикаторную трубку. По величине обесцвеченной зоны сорбента индикаторной трубки определяют содержание воды в смазке. 2 табл, 1402938Изобретение относится к аналитичесКой химии,. а именно к способам определения воды в пластических смазках, и может быть использовано для контро 5 ля содержания воды в нефтепродуктах,Целью изобретения является повышение точности способа.П р и м е р. Цеолит ИаА измельчают, отсеивают фракцию с размером час тиц 0,05-0,15 мм, 5 г цеолита заливант 50 мл 0,5 Е-ного водного раствора КС 1 и выдерживают при 25 С в течение 24 ч, периодически помешивают (при этих условиях достигают обмена 15 55 мас.Х ионов натрия на ионы калия), еолит отделяют от раствора фильтрацией на бумажном Фильтре, заливают 100 мл раствора двухлористого кобальта и выдерживают при 60 С в течение 20 1 ч. Адсорбент отделяют фильтрациейои высушивают при 130 С в течение 4 ч, Заполняют индикаторную трубку слоем сорбента высотой 40 мм. Наполненную трубку подключают к вакууму на 20 мин 25 до полного обесцвечивания сорбента и затем активируют в сушильном шкафу при 150 С в течение 20 мин, ЗаполняМ адсорбентом поглотительную трубку детиной 60 мм и внутренним диаметром 30 10 мл и активируют его при 150 С в течение 20 мин. В стеклянную трубку помещают навеску анализируемой смазки с помощью резиновых шлангов, Трубку соединяют с поглотительной и индикатОрной трубками, Безводный органический растворитель с добавкой этанола ( 100 мл растворителя содержится 75 мл толуола и 25 мл этанола) проходйт через слой сорбента поглотитель-, ной трубки, растворяет пробу и поступает в индикаторную трубку. На выходе из индикаторной трубки с помощью водоструйного насоса создают разрежение и устанавливают скорость Фильтрации 1,0 мл/с, В результате адсорбции воды из пробы в индикаторной трубке образуется обесцвеченная зона адсорбции воды. Эту зону замеряют и определяют содержание воды в смазке. Выбор степени замещения ионов натрия в цеолите на ионы калия осуществляют по селективному обесцвечиванию адсорбента в индикаторной трубке лишь водой. В табл,1 представлены экспериментальные данные в зависимости изменения окраски адсорбента индикаторной трубки при адсорбции этанола от степени замещения ионов натрия наионы калия,Как следует из данных, табл.1,нижний интервал степени замещенияионов натрия на ионы калия в цеолитеопределяется тем, что при содержанииионов калия в цеолите меньше 50 мас.7происходит обесцвечивание сорбентаэтанолом. При содержании ионов калияв цеолите больше 607. снижается содержание ионов кобальта в нем, что сказывается на интенсивности окраскидегидратированной формы сорбента и наточности результатов.Скорость Фильтрации раствора смазки влияет на точность определения воды, В табл,2 представлены результатызависимости величины относительнойпогрешности определения воды (при доверительной вероятности 0,95) отскорости фильтрации (при содержанииионов калия в цеолите 55 мас7).Как следует из представленных втабл.2 результатов, оптимальная скорость Фильтрации составляет 0,9 -1,1 мл/с.Предлагаемый способ позволяет определять воду в присутствии этанолапри массовом отношении этанола к воде, равном 2500, тогда как известный способ не позволяет определитьводу в присутствии этанола,Присутствие этанола увеличиваетполноту извлечения воды из смазок,что позволяет уменьшить относительную погрешность анализа (при равнойдоверительной вероятности) на 1-1,5порядка.Формула изобретенияСпособ определения воды в пластических смазках путем растворения анализируемой пробы в органическом раст" ворителе, пропускания раствора через адсорбент, обработанный водным раствором двухлористого кобальта и высушенный при нагревании, и последующего измерения длины обесцвеченной эоны, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,. с целью повышения точности способа, растворение проводят в обезвоженной толуольно-этанольной смеси и пропускают со скоростью фильтрации 0,9 - 1,1 мл/с через адсорбент, дополнительно обработанный водным раствором хлорида калия до содержания ионов калия 50-60 мас. .1402938 Таблица 1 Изменение окраски адсорбента Содержание металлов, мас.ХПри дегидрата- При адсорбции ции спирта (СН ОН) На К Со Нет 10075 Нет 25 Обесцвечивание Серо-синяя (не яркая) Синяя 70 30 50 20 30 30 40 30 20 50 30 Нет обесцвечивания 10 60 30 10 65 25 То же Серо-синяя (не яркая) Таблица 2 Г( 1 Г 2 3 4 5 б Скорость фильтрации, мп/с 1,0 1,1 1,2 Оф 8 Оэ 9 Относительнаяпогрешность определения воды, Х 15,0 6,0 2,5 2,5 10,0 Составитель М.БондаренкоРедактор И.Рыбченко Техред М,Дидык Корректор А,Обручар Заказ 2851/34 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5