Способ определения сорбиталя в присутствии сорбитана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИ ХРЕСПУБЛИН А 7/26 ЕТЕНИЯ 7 ЛЬСТ инсти- ственныше кого (72) Е. А Р. К. Чернова,А. Чернова,Назарова 11. Ро 1 еп 1 ошеАпа 1 з.вС, 1981,ства химическ Б. Пакшвера, имия, 1967,в А ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИД(22) 25.11.86 (46) 30,04.88, Бюл. У 16 (71) Научно-исследовательски тут химии Саратовского госуд ного университета им, Н.Г. Ч Е. Г. КулапинаМатерова, М,М. В. Перунова и В.(56) 7 опев 1). 2. е 1гу оГ а 1 Коху 1 аСея.ч, 106, р. 439-447,Контроль произвоолокон /Под ред, АА. Конкина. М.:с. 601. 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБИТАЛЯПРИСУТСТВИИ СОРБИТАНА 57) Изобретение относится к обла,801392 аналитической химии, в частности кпотенциометрии, и может быть использовано в производстве химических волокон, для контроля эа содержаниемсорбиталя в присутствии сорбитана,Цель изобретения - повьппение избирательности и экспрессности определениясорбиталя в присутствии сорбитана.Измерения чедутся потенциометрическимметодом, где в качестве электрода насорбиталь используют пленочный ионоселективный электрод, мембрана которого содержит электродноактивное вещество: комплекс ионов бария-сорбиталь - тетрафенилборат в количестве0,0186-0,0310 моль/кг растворителя,а в качестве титранта - тетрафенилборат натрия, Способ позволяет определять сорбиталь в присутствии 3-кратного избытка сорбитана беэ предварительного их разделения в мутных иокрашенных растворах, 3 табл, 1392480Изобретение относится к аналитической химии, в частности к потенциометрии, и может быть использовано впроизводствах химических волокон, вкосметической, фармацевтической, пищевой промышленности для контроля засодержанием сорбиталясорбитан бис(полиэтилен)моностеарат, Ъеепвприсутствии сорбитана (сорбитан моностеарат, Брап) и противопеннойэмульсии ПМС-ЗОО,Целью изобретения является понышение избирательности и экспрессности определения сорбиталя в присутствин сорбитана.Определение сорбиталя в присутствии сорбитана проводят следующим образом.В стаканчик емкостью 25 мл помещают 1-5 г мягкой отделки, разбавляют в 2-5 раз дистиллированной но-дой, прибавляют 2-5 мл 10 М растнора хлорида бария, В электролитическую ячейку помещают индикаторный 25пленочный электрод ИСЗ, полученныйгна основе комплекса Ва - сорбитальтетрафецилборат (ТФБ). Используютцель с переносом, Электродом сравнения служит хлоридсеребряный электрод, 30Титруют анализируемую смесь 1010 М раствором ТФБ натрия. Измеряютцифровым вольтметром значения ЭДС ЬЕв зависимости от объема прибавленного титранта Ч. 35Ио полученным данным строят кривые титрования в координатах ЧьЕ1 Чгде Ч, - объем ТФБ, и находят объемточки эквивалентности. 402Известно, что Ва координирует12 оксиэтилированных групп (ОЭГ)(-С ИО-), при этом образуется комп 47+лекс состава Ва - (-ОСН ) - 2 ТФБ,Таким образом, на 1 моль ТФБ приходится 6 ОЭГ, Поскольку сорбиталь содержит 20 ОЭГ, при расчете эквивалента сорбиталя необходимо 3,3 М ТФБ(20:6 ОЭГ).Используемые в работе пленочныеионоселективные электроды изготавливают следующим образом. К поливинилхлоридной трубке диаметром 10 мм с помощью специально приготовленного клея приклеивают мембрану, Внутрь электрода заливают раствор 1 М ВаСХ, Перед началом работы электрод выдерживают в дистиллировацной воде н течение 15-20 чпри перемешивании.Синтез электродцоактивцого вещества (ЭАВ) Ва - сорбиталь - ТФГ.В стакан емкостью 150 мл помещают-210 мл 10 М раствора сорбиталя, добавляют 10 мл 10 М раствора хлоридабария, растворы перемешивают стеклянной палочкой и добавляют 100 мл2 10 М раствора ТБФ натрия. Образуется белый творожистый осадок, который отстаивается, а затем отфильтровывается на фильтре Шотта У 4,Приготовление мембраны.В бокс помещают 1 О мл тетрагидрофурана, прибавляют постепенно 1 гполивинилхлорида. В качестве растворителя-пластификатора используютдибутилфталат или о-нитрофенилоктй-ловый эфир. Установлено оптимальноесоотношение компонентов в мембране,г. растворитель - ЭАВ - поливинилхлорнд 3: О, 023:1 . Концентрация ЭАВв мембране составляет 0,0186 -0,031 моль/кг растворителя,Электрохимические характеристикипленочных ионоселектинных электродов, полученных на основе системы2+Ва - сорбиталь - тетрафенилборатнатрия, следующие: линейная зависимость Е - 1 С, где С - концентрациясорбиталя, выполняется в области1 О - 5 10 М сорбиталя; угловойкоэффициент градуировочной характеристики 41 мВ/рС, равновесное значение потенциала достигается в течение2-3 мин,Определение оптимального количества электродноактивного вещества вмембране произведено на примере стабильности потенциала электрода в исследуемом растворе,Результаты определения сорбиталяв искусственной ванне мягкой отделкис моноселективными электродами, содержащими н мембране различные количества ЭАВ (сорбиталя взято 1,497 врастворе) приведено в табл. 1Таким образом, наиболее оптимальным содержанием ЭАВ н мембране ионоселектинного электрода является 0,086-0,0310 моль/кг растворителя,Правильность ионометрического определения сорбитаця н присутствии сорбитаца оценена методом введено1392480 Найдено сорбиталя, 7 КонцентрацияЭАВ в мембране, моль/кграстворителя 0,0093 Нестабильная Определение невозможно 1,48 + 0,02 1,48 + 0,02 1,48 + 0)02 0,0186 0,0250 О, 0310 0,0500 Стабильная и Показания ЭДС неустойчивы Определениеневозможно Таблица 2 Определено сорбиталя, г Найденосорбитаведено соритана, г оотношениорбиталяанне к до тносиепьная огре 1 цость, 7. г авк 2,3 ф 2713 О, 030 О, 0131 0,0131 0,03 О, 0445 0,0446 2,26 0301 2,3: 0,0315 О)0302 2,2 0,0445 0,0314 0,0375 0,0244 0,013, 0550 551 0,052 В табл. 3 представлены результаты определения сорбиталя в производственной ванне мягкой отделки, в состав которой входят сорбитан, сорбиталь и противопенная эмульсия ИМС(С,10 М). Среднее значение количества найденного сорбиталя составляет 0,28 ф 10 +О, 17 Таким образом, способ позволяет определить количество сорбиталя в присутствии мешающих компонентов до статочно селективно в короткий срок, без предварительной подготовки пробы. Навеска, г Количествосорбиталя внавеске, г формула изобретенияСпособ определения сорбиталя нприсутствии сорбитана, включающийотбор пробы, о т л и ч а ю щ и й с нтем, что, с целью повышения избирательности и экспрессности, пробу помещают в электрохимическую ячейку, индикаторным электродом которой служитпленочной ионоселектнвный электрод,мембрана которого содержит электродноактивное вещество: комплекс ионовбария - сорбиталь - тетрафенилборатв количествеот 0,0186 до 0,031 моль/кграстворителя, титруют полученнуюсмесь тетрафенигборатом натрия, строят кривые титрования и по ним определяют количество сорбиталя,Т аб лица 1 Линейная зависимость ЕС,29 0,0 Составитель Н. Вишневскийбченко Техред И.Верес Корректор С.Черн едактор Тираж 847 ПодписнГосударственного комитета СССРелаи изобретений и открытийосква, Ж-З 5, Раушская наб;, д. е аказ 1887 оизводственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная,ВНИИПИ по 035,